Mischverhalten und Mikrostrukturierung bimodal verteilter Partikelkollektive mit feinkörnigen und niedrig konzentrierten Komponenten
Final Report Abstract
In dieser Arbeit kamen drei handelsübliche Nanomaterialien zum Einsatz. Die drei Nanopartikelsysteme, Aerosil® 200, Titandioxid P25 und Aerosil® R972 sind jeweils oberflächenfunktionalisiert. Dies gibt ihnen die hydrophile bzw. hydrophobe Grenzflächeneigenschaft. Die Eigenschaften einer Mischung aus Nanopartikeln sind bereits durch minimale Konzentrationsänderungen zu verändern. Dies zeigt sich in einer veränderten Agglomerategröße und fraktalen Dimension. Es konnte in Mischversuchen nachgewiesen werden, dass die Oberflächenfunktionalisierung des Nanomaterials eine entscheidende Einflussgröße ist, um eine definierte Struktur der Nanomischungen herzustellen. Die durchgeführten Messungen zeigen einen detaillierten Einblick in die Auswertung von Nanopartikelmischungen. Die Bestimmung der Agglomerategröße und fraktalen Dimension geschieht durch ein Bildauswerteverfahren an einem Transmissionselektronenmikroskop. Die Ermittlung der massenbezogenen Konzentration von dieser Art von Feststoffmischung geschieht durch ein am Transmissionselektronenmikroskop angebrachtes Energiedispersives Röntgenspektroskop (EDXS). Mit diesem EDX-Detektor ist es möglich Spektren von unterschiedlichen Elementen und chemischen Verbindungen sowohl qualitativ als auch quantitativ zu bewerten. Die fraktale Dimension ist durch die hohen Energieeinträge stärker beeinflussbar, da die sich ausbildenden Strukturen an Agglomeraten eher abscheren bzw. umklappen können. Die Maschinenparameter eines Intensivmischers sind keine Haupteinflußgröße bei Partikelgrößen x<1μm. Der Maschinenparameter, wie die Drehzahl, kann die Struktur und die Agglomerategröße einstellen, jedoch ist der Endwert stabil. Die Bauform des Mischwerkzeuges kann Agglomerategrößen beeinflussen, jedoch nicht so entscheidend wie die Produkteigenschaft. Tendenziell können bei höheren Scherbeanspruchungen kleinere Partikel erzeugt werden als bei Prallbeanspruchungen. Die Ergebnisse legen weiter dar, dass es notwendig ist genügend Energie in das Mischgut zu dissipieren um die Struktur zu verändern, so dass eine homogene Feststoffmischung für den definierten Probenraum herzustellen ist. Die fraktale Dimension ist durch die hohen Energieeinträge stärker beeinflussbar, da die sich ausbildenden Strukturen an Agglomeraten eher abscheren bzw. umklappen können. Ein Mindestenergieeintrag muss bei Nanopartikelmischungen vorhanden sein. Der vermutlich maximale Wert des Energieeintrags ergibt sich daraus, dass es dem Intensivmischer nicht möglich ist, den hohen Energieeintrag weiter in das Feststoffsystem zu übertragen. Eine weitere Steigerung des Energieeintrages schlägt sich nicht unmittelbar in einer verbesserten Homogenität oder Strukturveränderung nieder. Die Anwendung von Intensivmischern ist eine Standardanwendung zur Verteilung feindisperser Versuchsprodukte. Jedoch geht aus den Veröffentlichungen der letzten Jahrzehnte nicht hervor, welche entscheidenden Bewegungsmechanismen durch das Intensivmischwerkzeug die gewünschten Homogenitäten erzeugen. Es ist von Herstellern dieser Maschinen nicht detailliert bekannt, ob überwiegend Prall- oder Schervorgänge die Homogenitäten erzeugen. Es fehlen hierzu Grundlagenexperimente, die diese beiden Effekte in einem Feststoffmischprozess eindeutig trennen. In den vergangenen Jahren wurden in der Synthese und der Anwendung von nanoskaligen Materialien große Fortschritte erzielt. Derartige Partikelsysteme sind in der Zwischenzeit fester Bestandteil in der Herstellung von innovativen Produkten. Sehr häufig kommt eine nanoskalige Partikelkomponente auch nur als „Zusatzstoff" zum Einsatz, d.h. sie ist mit einer grobskaligeren Partikelmatrix zu vermischen. Bei den Intensivmischern stellt sich die Frage, wie dieses Partikelsystem aus Makro- und Nanopartikeln über die Mischgüte zu beurteilen ist. Neben der Beurteilung ist auch entscheidend, die Grenzfläche des Makropartikels in trockener Feststoffumgebung beeinflussen zu können, wenn sich Nanopartikel auf der Oberfläche befinden. Eine Zerstörung des Partikels durch hohe mechanische Kräfte ist keine praktikable Lösung. Entscheidend sind mit Sicherheit die Grenzflächeneigenschaften der verwendeten Partikelsysteme. Die Untersuchungen an Nanopartikelfeststoffmischungen stellen sehr genau dar, dass die Haupteinflußgröße die Stoffeigenschaft ist, die es bei einer weiteren Forschungstätigkeit näher zu untersuchen gilt. In der Nanozerkleinerung wird eine Vielzahl an chemischen Zusätzen in die flüssige Phase zugegeben, welche die Wechselwirkungen der submikronen Partikel beeinflussen.
Publications
- (2009). Feststoffmischen - Diskontinuierlicher Mischbetrieb mit bewegten Mischwerkzeugen und unterschiedlicher Partikelgröße. CIT Plus 11-12, 32-33
Daumann B. und Nirschl H.
- (2009). Feststoffmischen im diskontinuierlichen Mischbetrieb mit bewegten Mischwerkzeugen. Chemie Ingenieur Technik 81 (8), 1151
Daumann B. und Nirschl H.
- Feststoffmischen im diskontinuierlichen Mischbetrieb, Interne VDI-GVC-Fachausschusssitzung „Agglomerations- und Schüttguttechnik" 2009
Daumann B., Nirschl H.
- (2010). Dissertation. Untersuchungen zum Dispersions- und Transportverhalten von Feststoffmischungen unterschiedlicher Partikelgrößen in diskontinuierlichen Feststoffmischern
Daumann, B.
- Diskontinuierliches Feststoffmischen von Partikeln unterschiedlicher Größe, Interne VDI-GVC-Fachausschusssitzung „Agglomerations- und Schüttguttechnik" 2010
Daumann B., Nirschl H.
- Feststoffmischen Im diskontinuierlichen Mischbetrieb mit bewegten Mischwerkzeugen, Processnet-Jahrestagung 2010
Daumann B., Nirschl H.
- Nanoparticle processing: latest equipment and processes, NanoFormulation 2010
Nirschl H.
- (2011). Discontinuous powder mixing of nanoscale particles. Chemical Engineering Journal 167 377-387
Daumann B., Weber A., Anlauf H. and Nirschl H.
- (2011). Microscopic Measurement of the Homogeneity of Nanoscale Mixtures. Industrial & Engineering Chemistry Research 50 (2), 877-882
Daumann B. and Nirschl H.
