Digitales Rasterelektronenmikroskop
Final Report Abstract
Das ESEM wurde in den ersten drei Jahren vor allem in drei Projekten eingesetzt. Weitere kleinere Anfragen aus anderen Fachgebieten der eigenen Universität wurden gern angekommen, insbesondere im Hinblick auf die Generierung von Kooperationsprojekten, aber auch um die komplexe Bedienung kennen zu lernen und den Umgang damit zu perfektionieren. In einer ersten Arbeit stand die Entwicklung eines neuen Verfahrens zur Beurteilung des Staubungsverhaltens von Pulvern und Schüttgütern im Mittelpunkt. Hierbei ging es unter anderem darum, die dem Staubungsverhalten zugrunde liegenden physikalischen Phänomene besser zu verstehen, als auch die praktische Einsetzbarkeit einiger zur Verfügung stehender Apparaturen in einem anderen Licht zu betrachten. Die Beurteilung und Charakterisierung der hierbei insgesamt 22 eingesetzten Schüttgüter wurde zu einem nicht unerheblichen Teil mit dem ESEM erbracht. Hauptsächlich wurden für alle Stoffe die Partikelgrößenverteilungen und verschiedenen Formfaktoren ermittelt, um diese dann mit den anderen Messungen zur Staubungsneigung zu korrelieren. Von Vorteil war hierbei, dass die Schüttgüter nicht Beschichtet werden mussten, was die Auswertung einfacher und genauer werden ließ. Ein weiteres Einsatzgebiet des ESEM fand sich in einem Projekt zur Haftung von Einzelpartikeln und Partikelschichten an keramischen Membranen. In dem dreijährigen Forschungsprojekt war es Ziel keramische Membranen aus einer Suspension heraus mit Partikelschichten zu belegen und mittels verschiedener Reinigungsmechanismen diese Schichten abzulösen. Die durch Querstrom oder Rückspülung abgelösten Partikeln wurden durch Partikelzähler erfasst. Von den Reinigungsbemühungen verursachten Beanspruchungen lassen über Kräftebilanzen Rückschlüsse auf die Haftkräfte zu. Neben der Validierung des gleichmäßigen und wiederholbaren Deckschichtaufbaus aus PMMA bzw. SiO2 Partikeln, kam das ESEM vor allem zur optischen Bewertung der Membrandeckschicht vor und nach der Reinigung zum Einsatz. Die Ergebnisse der Partikelzähler konnten gestützt werden und die Modellvorstellung von einer einzelnen Partikel und einer Partikel im Partikelbett wurden bestätigt. Von Vorteil ist die Möglichkeit die Membranen vollständig und unbehandelt (d.h. feucht) in die Kammer des ESEM zu bringen, so dass diese nach der Analyse weiter verwendet werden können. Das Projekt zur Abscheidung und Wiederablösung von Partikeln an einzelnen flächigen beweglichen Kollektoren bei instationärer Anströmung ist eine Folge der Erkenntnisse aus Versuchen zur Abscheidung von Stäuben an Pflanzen. Es versucht den Schritt von der Pflanze als ganzes zum einzelnen Blatt. Dieser Ansatz soll die Modellierung von aus einzelnen Blättern (Kollektoren) aufgebauten Körpern zur Abscheidung von gasgetragenen Stäuben erschließen. Hierzu werden einzelne Kollektoren in einem hierfür gebauten Strömungskanal mit staubbeladener (CaCO3) Luft beaufschlagt. Wie bei den Membranversuchen werden die Partikelkonzentration und -größenverteilung vor und nach dem Kollektor gemessen. Die Auswertung der an den Oberflächen des Kollektors abgeschiedenen, d.h. haftenden, Partikeln fand auch mit dem ESEM statt. Hierzu wurden die Kollektoren in entsprechende Abschnitte unterteilt und nach Partikeln abgescannt. Da auch reale Blätter eingesetzt werden, ist die Nutzung des ESEM unumgänglich. Die Möglichkeit die Atmosphäre in der Kammer bei verhältnismäßig hohen Drücken zu realisieren, erlaubt eine Untersuchung der Blätter ohne Austrocknung oder Zerstörung. Der Materialkontrast des Detektors für rückgestreute Elektronen hebt die Partikeln hervor. So lassen sich die abgeschiedenen Partikeln mittels Bilderkennung in Größenverteilungen umwandeln. Der Vergleich der Partikeln vor, hinter und auf dem Kollektor ermöglicht dann die Bestimmung des Einzelkollektorabscheidegrades. Dies ist die Grundlage für den Aufbau einer Simulation von Pflanzen in Form von Sträuchern, Hecken und Bäumen als staubmindernde Elemente, zum Beispiel im städtischen Kontext. Ein aktueller Forschungsantrag nutzt das ESEM bei der Untersuchung von Flüssigkeitsbrücken und Selbstorganisation von Partikelschichten. Der Kühltisch in der Probenkammer ermöglicht das Kondensieren von Flüssigkeiten aus der Kammeratmosphäre. So lässt sich die Entstehung von Flüssigkeitsbrücken zwischen Partikeln beobachten. Bei Partikelschichten kann außerdem die Selbstorganisation der Schichten unter Feuchtigkeitseinfluss verfolgt werden.
Publications
- Bestimmung von Staubmaßzahlen zur Ermittlung von konkreten Gewichtungsfaktoren für diffuse Staubemissionen aus Umschlagvorgängen in einem Hüttenwerk. GRdL 72 (2012) 3, 114-119
S. Bach, E. Schmidt, B. Bach, W. Volkhausen
- Deckschichtablösung von keramischen Membranen. Chem. Ing. Technik 2012, 84, No. 6, 823-831
Tobias Quadt, Eberhard Schmidt
- Resuspension of Abiotic Particles from Ceramic Membranes. Chem. Eng. Technol. 2012, 35, No. 10, 1885-1891
Tobias Quadt, Eberhard Schmidt
- Evaluation of the dynamics of pendular liquid bridge formation between microscopic particles using an environmental scanning electron microscope. Tagungsband zur PARTEC 2013, 23.-25.04.2013 in Nürnberg, CD-Rom
F. Schröter, E. Schmidt
