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Hochauflösende Elektronenstrahlmikrosonde mit Feldemissionsquelle

Subject Area Materials Science
Term Funded in 2010
Project identifier Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Project number 163310077
 
Final Report Year 2015

Final Report Abstract

Komplexe Mikrostrukturen bestimmen die Eigenschaften von modernen Werkstoffen wie beispielsweise Mehrphasen-Stählen. Um sowohl die mechanischen Eigenschaften als auch den Herstellungsprozess neuer Legierungen zu verstehen, ist eine detaillierte Charakterisierung der Mikrostruktur notwendig. Aufgrund der feinphasigen Anteile ist der Einsatz der Elektronenmikroskopie heute nicht mehr zu umgehen. Phasenidentifizierung und Texturbestimmung ist gut etabliert durch den Einsatz der EBSD-Technik im Rasterelektronenmikroskop. Jedoch gibt es bislang keine verlässliche Methode für die quantitative chemische Analyse von Submikrometerstrukturen, speziell die quantitative Analyse von leichten Elementen wie z.B. Kohlenstoff in Stählen. Die wichtige Rolle des Kohlenstoffs ist heutzutage gut bekannt, da sein genauer Gehalt und seine Verteilung einen signifikanten Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften (Festigkeit, Zähigkeit, Ermüdungsresistenz, etc) einer Legierung hat. Qualitative und quantitative Informationen über die Verteilung des Kohlenstoffs und der anderen Legierungselemente hilft dabei, Phasenumwandlungen durch Wärmebehandlung und Erstarrungsprozesse zu verstehen und zu verbessern. Mit Hilfe der Feldemitter-Mikrosonde, welche Strahldurchmesser in der Größenordnung von 10nm bietet, wurden erste Schritte zur Quantifizierung von Kohlenstoff und der anderen Legierungselemente auf der Submikrometerskala entwickelt. Das Problem bei der Kohlenstoffquantifizierung ist die omnipräsente Kontamination, verursacht durch die Kohlenwasserstoffe in der Umgebung der Messstelle. Aufgrund der Ausstattung der vorliegenden Mikrosonde mit Anti-Kontaminationseinrichtungen wie z.B. Plasmareiniger, Sauerstoffdüse und Kühlfinger, konnte der Einsatz der Kontamination reduziert werden, sodass Nachweisgrenzen für Kohlenstoffwerte bis zu 0.02 Gew.% erzielt werden konnten, wenn fokussierte Einzelanalysen durchgeführt werden. Bei hochauflösenden Verteilungsbildern und Linien-Scans steigt die Kontaminationsproblematik an, da der geringe Abstand der Messpunkte eine verstärkte Akkumulation der Kontaminationsstrukturen hervorruft. Eine spezielle Quantifizierungsprozedur wurde für niedriglegierte Stähle entwickelt, die darauf beruht den Kontaminationsartefakt durch Referenzmessungen (empirischer Ansatz) zu filtern. Dieses erste Startkonzept ermöglichte den Einsatz der Feldemitter-Mikrosonde zur Validierung von Simulationens-Modellen, um z.B. Phasentransformationen eines TRIP-Stahles während des Warmwalzprozesses zu simulieren. Hierzu wurden hochauflösende Kohlenstoffmappings aufgenommen, die Kohlenstoffanreicherungen im Randbereich von Martensit abbilden können. In einem anderen Forschungsprojekt wurden hochaufgelöste Mikrosondenanalysen mit EBSD-Messungen kombiniert, um eine vollständige und korrekte Identifizierung aller Phasen im Stahlgefüge zu erzielen. Als Indikator-Element wurde auch hier Kohlenstoff verwendet. Um möglichst kleine Partikel, Ausscheidungen oder Einschlüsse in Ihrer Chemie zu quantifizieren, wurde des Weiteren eine Prozedur auf der Basis einer Monte-Carlo-Simulation entwickelt, mit der man optimale analytische Bedingungen für präzise und genaue Messungen (ausgenommen ist der Einfluss der Kontamination) mit den besten analytischen räumlichen Auflösungen durchführen kann.

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