Optimierung des tribologischen Verhaltens von Molybdändisulfid-PVD-Schichten im Hinblick auf wechselnde Umgebungsbedingungen
Zusammenfassung der Projektergebnisse
In dem vorliegenden Forschungsprojekt wurden mittels Pysical Vapour Deposition (PVD) erzeugte Molybdändisulfid- (MoS2-) Schichten für Anwendungen als Festschmierstoff in wechselnden Umgebungsbedingungen (z.B. Luft, Vakuum, Inertgase, Wasserstoff, tiefe Temperaturen) weiterentwickelt. Bisher lässt sich MoS2 sehr gut in trockener, inerter Umgebung einsetzen, während bereits an normal feuchter Luft sowohl Reibung als auch Verschleiß deutlich ansteigen. Als Erfolg versprechender Weg wurde eine weitgehend parallele Ausrichtung der Schichtstruktur zur Substratoberfläche angesehen, jedoch ohne ein echtes, epitaktisches Wachstum anzustreben. Zum einen waren hiermit die nötigen Aufwachsraten für tribologisch beanspruchte Schichten nicht erreichbar, zum anderen müsste mit einer eingeschränkten Haftfestigkeit auf dem Substrat gerechnet werden. Neben der grundsätzlichen Bestätigung dieser Arbeitshypothese musste also ein Kompromiss zwischen der notwendigen Adhäsion zum Substrat und niedrigem Verschleiß bzw. niedriger Reibung gefunden werden. Die erste Phase des Projekts bestand aus der Entwicklung einer „Standard“-Beschichtung, anhand derer einerseits die grundsätzliche Arbeitshypothese bestätigt werden konnte und die andererseits die Basis für eine Weiterentwicklung bildete. Diese Arbeiten waren Bestandteil zweier Bachelorarbeiten und einer Studienarbeit am Lehrstuhl KTmfk. Auf dieser Grundlage wurden die späteren Versuche mit unveränderter Schichtdicke durchgeführt, die durch entsprechend anzupassende Beschichtungszeiten einzuhalten war. Die Messungen im Vakuum, in Wasserdampf sowie Wasserstoff fanden in den entsprechenden Tribometern der BAM statt. Als Ergebnis der Schichtentwicklung konnte der Verschleiß unter ungünstigen Umgebungsbedingungen fast auf das Niveau der Werte im Vakuum gesenkt werden. Entscheidend hierfür waren die bereits genannte, weitgehend parallele Ausrichtung, jedoch mit einer Kristallitgröße im Bereich einiger 10 nm, sowie Druckeigenspannungen im Bereich von 300-400 MPa. Eine weitere Erhöhung dieser Eigenspannungen durch Ionenbomardement führte zu instabilen Schichten durch eine verschlechterte Haftung. Neben den reinen MoS2-Schichten wurden auch Metall-dotierte Beschichtungen hergestellt und getestet. Durch die Dotierung ließen sich zwar recht günstige Ergebnisse an Luft und im Vakuum erzielen, jedoch lagen die Werte unter denjenigen der nicht dotierten Beschichtungen. Im Verhalten der Schichten unter inerten Kryobedingungen sowie in flüssigen Wasserstoff konnte ebenfalls eine Verbesserung erzielt werden. Im Vergleich mit früheren Untersuchungen an MoS2-PVD-Schichten für den Tieftemperaturbereich lagen die Verschleißkennwerte jedoch deutlich höher als erhofft, während die Reibungszahlen den Erwartungen entsprachen. Die statistischen Schwankungen bei der Bestimmung der Lebensdauer waren bei Schichten mit sehr hohen Druckeigenspannungen naturgemäß größer. Bei einzelnen Tests mit gasförmigem Wasserstoff wurden allerdings sehr hohe Lebensdauern, bis 1,2 Mio Reibungszyklen erreicht, was das Potential von MoS2 als Festschmierstoff für die Wasserstofftechnik aufzeigt.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Tests of Solid Lubricants for Cryogenic and Vacuum Environment, STLE-Meeting 2011, 15.-19. Mai, Atlanta Georgia, 2011
Schneider, T: Gradt, T.;Theiler, G
- Effects of deposition parameters on hardness and lubrication properties of thin MoS2 films. Mat.-wiss. u. Werkstofftech. Bd. 43 (2012) Nr. 12, S. 1029-1035
Vierneusel, B.; Tremmel, S.; Wartzack, S.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/mawe.201200942) - Influence of deposition process parameters on durability and residual stress in highly oriented MoS2 films. 39th International Conference on Metallurgical Coatings and Thin Films ICMCTF, 23.-27. April 2012, San Diego, Kalifornien, USA. 2012
Vierneusel, B.; Tremmel, S.; Wartzack, S.
- Monte Carlo simulation of energy and particle distributions in the molybdenum disulfide sputtering process. 39th International Conference on Metallurgical Coatings and Thin Films ICMCTF, 23.-27. April 2012, San Diego, Kalifornien, USA. 2012
Vierneusel, B.; Tremmel, S.; Wartzack, S.
- Potential of arc evaporated TiO2 as an interlayer and its performance in dry sliding. Proceedings of the 15th Nordic Symposium on Tribology - NordTrib 2012, Trondheim, Norwegen 2012, paper number 56
Vierneusel, B.; Sander, T.; Tremmel, S.; Wartzack, S.
- Gesputterte MoS2-Gleitschichten für wechselnde Umgebungsbedingungen. VDI-Berichte 2202, Gleit- und Wälzlagerungen 2013, S. 383-388
Vierneusel, B.; Tremmel, S.; Wartzack, S.; Schneider, T.; Gradt, T.
- Humidity resistant MoS2 coatings deposited by unbalanced magnetron sputtering. Surf. Coat. Technol. 235 (2013), S. 97-107
Vierneusel, B.; Schneider, T.; Tremmel, S.; Wartzack, S.; Gradt, T.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.surfcoat.2013.07.019) - Optimierte Molybdändisulfid-Schichten für wechselnde Umgebungsbedingungen. Tribologie und Schmierungstechnik 60 (2013) Nr. 4, 18-23
Schneider, T.; Vierneusel, B.; Gradt, T.; Tremmel, S.; Wartzack, S.; Szücs, Z.; Arend, I.
- Tribological behaviour of MoS2 in hydrogen environment. Proceedings of the 5th World Tribology Congress - WTC, Torino, Italy 2013, paper number 324
Schneider, T.; Gradt, T.; Vierneusel, B.; Tremmel, S.; Wartzack, S.
