Nanoindenter
Final Report Abstract
Der Nanoindenter wurde für das Testen verschiedener Materialien wie Metalle, Elastomere, Rußpartikel und Biomaterialien eingesetzt. Hierfür bietet der Nanoindenter verschiedene Möglichkeiten. Durch Eindringtests ist es möglich den Elastizitätsmodul und die Härte eines Materials zu ermitteln. Mit Hilfe von sogenannten Scratch-Tests lassen sich der Reibwiederstand sowie die Oberflächenstruktur erfassen. Hierfür werden verschiedene Indenterspitzen, wie die Berkovich-, sphärische, konische und zylindrische Spitzen genutzt. In einer Versuchsreihe wurden der Speichermodul, der Verlustmodul und der Phasenwinkel von zwei unterschiedlichen adhäsiven Elastomeren getestet. Die Eigenschaften des einen adhäsiven Materials waren bekannt und wurden zur Ermittlung der Messgenauigkeit verwendet. Die Eigenschaften des zweiten Materials waren unbekannt. Kontinuierliche Steifigkeitsmessungen wurden verwendet, um die Materialeigenschaften zu ermitteln. Aufgrund der klebrigen Eigenschaften der adhäsiven Materialien wurden verschiedene Indenterspitzen verwendet. Für das Teilprojekts C4 des Transregio 37 wurden Silikone für Cochlearimplantate indentiert. Silikonproben mit verschiedenen Nanopartikelkonzentrationen wurden mit einer Berkovichspitze, zur Bestimmung des Elastizitätsmoduls und der Härte, getestet. In einem weiteren Projekt wurden gefüllte und ungefüllte Elastomere untersucht. Gefüllte Elastomere ändern ihr Verhalten drastisch über einem bestimmten PHR Konzentrationsniveau und dem sogenannten mechanischen „Percolation threshold“. Bei den gefüllten Elastomeren wurden der Speicher- und der Verlustmodul, sowie der Phasenwinkel mit Hilfe von kontinuierlichen Steifigkeitsmessungen ermittelt. Der Reibwiderstand dieser Materialien wurde mit Hilfe von Scratch-Tests ermittelt. Des Weiteren wurden Rußpartikel, die als Füllstoffe für Elastomere in der Reifenindustrie genutzt werden, indentiert. Da Rußpartikel in erster Linie in Pulverform vorliegen, ist es sehr schwierig ihre mechanischen Eigenschaften, wie den Elastizitätsmodul oder die Härte zu ermitteln. Es wurde eine neue Methode entwickelt, die es ermöglicht die pulverförmigen Rußpartikel in Epoxidharz einzubetten, so dass es möglich ist die mechanischen Eigenschaften dieser Aggregate zu ermitteln. Im Rahmen des Teilprojektes R6 des SFB 599 werden Magnesiumlegierungen für resorbierbare Implantate entwickelt. Der Vorteil von resorbierbaren Implantaten für die Frakturversorgung, aber auch in anderen Bereichen, in denen ein Implantat nur temporär eingesetzt wird ist, dass es im Laufe der Heilung an Stabilität verliert und das umliegende Gewebe nach und nach wieder stärker belastet wird. Aufgrund der Degradation verändert sich das Materialverhalten in Abhängigkeit von der Legierung. Dies wird insbesondere noch durch das umgebende Medium und mögliche Beschichtungen beeinflusst. Für ein besseres Verständnis der Degradation wurden Osteosyntheseplatten aus Magnesiumlegierungen an explantierten Kaninchentibiae fixiert und über 4 Wochen in einem korrosiven Medium gelagert. Nach den 4 Wochen wurden die Implantate in der Mitte und auf Höhe einer Bohrung zerteilt. Die Stücke wurden in Epoxidharz eingebettet und anschließend geschliffen und poliert. Beim Schleif- und Poliervorgang wurde auf die Verwendung von Kühlwasser verzichtet, um eine korrosive Beeinflussung der Oberfläche auszuschließen. Mit Hilfe des Nanoindenters wurden dann Eindringversuche in verschiedenen Bereichen der Proben durchgeführt, um zu testen, ob sich das Material in den Randbereichen anders verhält als im Zentrum, bzw. in der Mitte der Platte anders als in der Nähe des Schraubenloches. Es konnte gezeigt werden, dass der gemittelte Elastizitätsmodul der korrodierten Proben jeweils geringer war, als der gemittelte Elastizitätsmodul der Kontrollprobe. Ein unterschiedliches Materialverhalten zwischen den Implantatoberflächen nahen Bereichen und dem Kern der Probe ließ sich nicht feststellen. Bei der mikroskopischen Untersuchung der Probe fielen dunkle Bereiche auf, die zunächst als Poren gedeutet wurden. Mit Hilfe des Nanoindenters wurde mit sogenannten Scratch-Versuchen in diesen Regionen die Oberflächenstruktur erfasst und festgestellt, dass es sich nicht um Poren, sondern um Erhebungen handelt, die sich damit erklären lassen, dass an diesen Stellen Legierungselemente vorliegen, die härter sind, als das Magnesium und daher beim Schleifen und Polieren nicht genauso stark abgetragen wurden, wie das umliegende Magnesium.
Publications
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B. Denkena, J. Koehler, A. Dittrich
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L. Wolters, S. Besdo, N. Angrisani, P. Wriggers, B. Hering, J.-M. Seitz, J. Reifenrath