Ramanspektrometer mit konfokalem Mikroskop und Kopplung an ein elektrochemisches Rastermikroskop
Final Report Abstract
Seit seiner Inbetriebnahme wurde das Ramanmikroskop in vielfältiger Weise eingesetzt. Den Hauptanteil bildeten naturgemäß die Arbeiten der betreibenden Gruppe im Bereich der elektrochemischen Energiewandlung. Hier wurden in zahlreichen Arbeiten kohlenstoff-basierte Materialien, die einerseits als Katalysatorträger, andererseits selbst als Katalysator eingesetzt werden, hergestellt, modifiziert und mittels Ramanspektroskopie charakterisiert. Neben klassischen Materialien wie Industrierußen lag der Focus vor allem auf der Charakterisierung von Kohlenstoff-Nanomaterialien wie Graphen und CNTs sowie mesoporösen Kohlenstoffen. Von Interesse ist auch die ortsaufgelöste Charakterisierung von Elektrodenstrukturen und Kompositmaterialien, die der Analyse der Homogenität der hergestellten Elektroden dient. Im Rahmen einer methodischen Weiterentwicklung wurde eine bisher nicht beschriebene Kombination aus Ramanmikroskopie und elektrochemischer Rastermikroskopie etabliert und erfolgreich auf elektrochemische Systeme angewendet. Für diese Methode wurde ein elektrochemisches Rastermikroskop derart auf ein invertiertes Raman-Mikroskop aufgesetzt, das die von oben angenäherte Mikroelektrode und der von unten eingekoppelte Laser exakt den gleichen Bereich der zu untersuchenden Probe analysieren. Anhängende Abbildungen visualisieren diesen Aufbau. Angewendet wurde diese Methode bisher auf elektrochemisch auf leitfähigem Glas abgeschiedene Ni-Fe-Filme für die elektrokatalytische Sauerstoffentwicklung, an denen die Leistungsfähigkeit der Methode demonstriert werden konnte. So konnte eine Korrelation zwischen strukturellen Änderungen an den abgeschiedenen Filmen und deren Aktivität für die Sauerstoffentwicklung orts- und potentialaufgelöst dargestellt werden. Zukünftig bietet diese neue Methode großes Potential für grundlegende Studien zu Struktur-Aktivitäts- Beziehungen in der elektrochemischen Energiewandlung. Über die Arbeiten der betreibenden Arbeitsgruppe hinaus wurde auch zahlreichen anderen Gruppen der Martin-Luther-Universität Zugang zu dem Gerät gewährt: Im Rahmen des Projektes „Silk road fashion“ (AG Csuk, MLU Halle, Chemie) wurden historische Textilproben, welche vom Ethnologischen Museum in Berlin (Staatliche Museen zu Berlin) und dem Archäologischen Institut in Urumqi (Uigurisches Autonomes Gebiet Xinjiang, China) zur Verfügung gestellt wurden, mittels Ramanmikroskopie hinsichtlich der zum Färben genutzten Farbstoffe untersucht. Bei den bläulichen und grünlichen Proben konnte der Küpenfarbstoff Indigo anhand von Marker-Banden identifiziert werden. Ebenfalls von der Gruppe Csuk wurde Ramanspektroskopie als weiterführende Methode verwendet, um die Antitumoraktivität von Maslinsäurederivaten auf die menschlichen Gebärmutterhalskrebszelle A2780 zu untersuchen. In einer Kooperation mit der AG Binder (MLU Halle, Chemie) wurden hochdisperse, recyclingfähige und wiederverwendbare Kohlenstoff-Nanomaterialien (CNT/Graphen) für die Kupfer (I)- katalysierte [3+2] Cycloaddition „Click“ Reaktion untersucht. Zur Darstellung des Oxidationsübergang von Graphit zu Graphenoxid und zur Defektanalyse (Intensitätsverhältnis D-/G-Banden) wurde die Ramanspektroskopie herangezogen. Gemeinsam mit der AG Ebbinghaus (MLU Halle, Chemie) wurde zur Charakterisierung von multiferroischen Kompositmaterialien vom Spinelltyp MFe2O4 (M = Co, Ni, Mg, Zn) und Bariumtitanat auf platinbeschichteten Siliziumsubstrat die Ramanspektroskopie eingesetzt, um mittels der Absorptionsbandenlage einen strukturellen Vergleich mit röntgenographischen Untersuchungen zu treffen. Dadurch ließen sich gute symmetrische Übereinstimmungen und strukturelle Vergleiche treffen. Darüber hinaus wurden anorganisch-organische Kompositmaterialien (u.a. BaTiO3-Polymer-Komposite) auf ihre Eignung als Dielektrika in Energiespeichern untersucht. Von der AG Johanningmeier (MLU Halle, Pflanzenphysiologie) wurden für die Charakterisierung von extremophilen Lebewesen (Schneealgen) Feldproben sowie kommerziell erhältliche Zelllinien auf ihre Inhaltsstoffe untersucht. Diese Zellen sind für ihre hohe Konzentration verschiedenster, in der Totalsynthese aufwendiger Karotinoiden (beta-K. Astaxanthin, Xeaxanthin,…) bekannt und werden als mögliche Quelle zur industriellen Gewinnung und Verwendung in der pharmazeutischen und kosmetischen Industrie angesehen. Zur deckentektonischen Neugliederung der Ostalpen (Nördliche Grauwackenzone, Insbrucker Quarzphyllit und Kristallin / Österreich) wurde von der AG Heinisch (MLU Halle, Geologie), ein recht neues geothermisches Verfahren an Temperatur-Schleifen per Ramanspektroskopie in graphithaltigen Metasedimenten angewendet.
Publications
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"BaTiO3-P(VDF-HFP) nanocomposite dielectrics—Influence of surface modification and dispersion additives". Materials Science and Engineering B, 178 (2013) 881-888
Claudia Ehrhardt, Christian Fettkenhauer, Jens Glenneberg, Wolfram Münchgesang, Christoph Pientschke, Thomas Großmann, Mandy Zenkner, Gerald Wagner, Hartmut S. Leipner, Alexandra Buchsteiner, Martin Diestelhorst, Sebastian Lemm, Horst Beige, Stefan G. Ebbinghaus
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"First Steps on the Way to a Modular Concept for the Preparation of Carbon Based Catalysts“. Catalysis Letters, 143 (2013) 642-650
Reni Walter, Olaf Klepel, Thomas Erler, Michael Bron, Paula Niebrzydowska, Anna Wach, Piotr Kustrowski
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"High stability of low Pt loading high surface area electrocatalysts supported on functionalized carbon nanotubes”. Journal of Power Sources, 231 (2013) 113-121
Daniela Zambelli Mezalira, Michael Bron
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"Membrane damaging activity of a maslinic acid analog”. European Journal of Medicinal Chemistry, 74 (2014) 1-6
Bianka Siewert, René Csuk
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"Modified carbon materials as electrocatalysts in all vanadium-redox-flow batteries”, The International Flow Battery Forum, Conference Papers, 2014
Mark Hartmann, Stefan Rümmler, Susanne Zils, Matthias Otter, Christian Neumann, Sabine Schimpf, Michael Bron
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"One-pot synthesis of Co-incorporated N-doped reduced graphene oxide as ORR catalyst in alkaline medium". ChemElectroChem, 1 (2014) 2163-2171
Tintula Kottakkat, Michael Bron
