Röntgenkleinwinkelstreuanlage

• Subject Area: Chemical Solid State and Surface Research
• Term: Funded in 2011
• Project identifier: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Project number 201172750

• Final Report Year: 2016

Final Report Abstract

Das Gerät wurde gemeinsam vom Institut für Partikeltechnik und dem Institut für Pharmazeutische Technologie der TU Braunschweig beschafft und wird gemeinsam betrieben. Am Institut für Partikeltechnik wird das Gerät insbesondere im Forschungsbereich Nanomaterialien angewandt. Ein Schwerpunkt ist dabei die Nachverfolgung von Wachstumskinetiken von Metalloxid-Nanopartikeln. So konnte beispielsweise durch Abgleich von ermittelten Partikelgrößen aus der Röntgenkleinwinkelstreuung (SAXS) mit Daten aus der Röntgenpulverdiffraktometrie und der Transmissions-Elektronenmikroskopie gezeigt werden, dass Eisenoxid-Nanopartikel je nach verwendetem Reaktionsmedium völlig unterschiedliche Bildungsmechanismen besitzen. Während in Benzylalkohol ein klassischer Nukleationsmechanismus zur Partikelbildung führt, konnte in Triethylenglycol ein Sol-Gel-artiger Mechanismus unter Ausbildung und folgender Kompaktierung einer netzwerkartigen Struktur bewiesen werden. In einer anderen Arbeit wurde die Bildung einzigartiger Mangan-Zink-Ferrit-Kleeblattstrukturen mittels SAXS am beschafften Gerät nachverfolgt, wobei – zusätzlich unterstützt durch die Transmissions-Elektronenmikroskopie – ein Mechanismus des oriented attachment gezeigt wurde. Die Bildung von Titandioxid- und Zirconiumdioxid- Nanopartikel ist Gegenstand weiterer Projekte; hier konnte das Gerät insbesondere zur Bestimmung des genauen Zeitpunktes der Partikelbildung – und des Beweises dass bis zu diesem Zeitpunkt keine Nanopartikel in der Reaktionsmischung vorhanden waren – genutzt werden. Am Institut für Pharmazeutische Technologie wurden Messungen im Röntgenklein- und -weitwinkelbereich dazu genutzt, den Einfluss des Herstellungsverfahrens und der Zusammensetzung auf kolloidale/nanostrukturierte Arzneistoffapplikationssysteme, z.B. auf die Struktur von (dispergierten) flüssigkristallinen Phasen auf Basis von Monoolein, zu untersuchen. SAXS Untersuchungen an nanodimensionierten Vorstufen von als Adjuvanzien in der Impfstoffentwicklung eingesetzten ISCOMs (immunstimulierenden Komplexen) zeigten in Verbindung mit transmissionselektronenmikroskopischen Ergebnissen helikale und ringförmige Assoziationsstrukturen, deren molekulare Feinstruktur modelliert wurde. Darüber hinaus wurden lipidbasierte mikropartikuläre Trägersysteme hinsichtlich ihrer kristallinen und flüssigkristallinen Strukturen mittels Röntgendiffraktion im Weitwinkel- und Kleinwinkelbereich (WAXD und SAXD-Messungen) am beschafften Gerät charakterisiert.

Publications

• “Parameter studies of the synthesis of titanium dioxide nanoparticles: Effect on particle formation and size” Chem. Eng. Process., 2013, 74, 83-89
  M. Zimmermann, B. Temel, G. Garnweitner
  
• “Reentrant structural phase transition in amphiphilic self-assembly“ Soft Matter 2013, 9, 6371-6375
  J. Liu, M. Harms, V.M. Garamus, C.C. Mueller- Goymann
  
• “Development, formulation, and characterization of an adapalene-loaded solid lipid microparticle dispersion for follicular penetration“ Int. J. Pharm. 2014, 466(1-2), 122-132
  A. Lauterbach, C.C. Mueller-Goymann
  
• “Influence of Quil A on liposomal membranes“ Int. J. Pharm. 2014, 475, 138-146
  T. Paepenmueller, C.C. Mueller-Goymann
  
• “Physicochemical characterization of sildenafil-loaded solid lipid nanoparticle dispersions (SLN) for pulmonary application“ Int. J. Pharm. 2014, 476, 41-49
  M. Paranjpe, J.H. Finke, C. Richter, T. Gothsch, A. Kwade, S. Büttgenbach, C.C. Mueller- Goymann
  
• “Study of the growth process of magnetic nanoparticles obtained via the nonaqueous sol-gel method”. Journal of Materials Science, 2014, 49, 4705-4714
  I.-C. Masthoff, M. Kraken, D. Mauch, D. Menzel, J. A. Munevar, E. Baggio Saitovitch, F. J. Litterst, G. Garnweitner
  
• “Formulation, characterization and anti-malarial activity of homolipid-based artemether microparticles“ Int. J. Pharm. 2015, 478(1), 202-22
  C.O. Agubata, I.T. Nzekwe, A.A. Attama, C.C. Mueller-Goymann, G.C. Onunkwo
  
• “Oriented attachment of ultra-small Mn(1-x)ZnxFe2O4 nanoparticles during the nonaqueous sol-gel synthesis” CrystEngComm, 2015, 17, 2464-2470
  I.-C. Masthoff, A. Gutsche, H. Nirschl, G. Garnweitner
  
• “Study of the growth of hydrophilic iron oxide nanoparticles obtained via the non-aqueous sol-gel method” Journal of Sol-Gel Science and Technology
  I.-C. Masthoff, M. Kraken, D. Menzel, F. J. Litterst, G. Garnweitner