Röntgendiffraktometer mit integriertem Beschichtungssystem
Final Report Abstract
Die in situ Röntgenbeugung erlaubt die Untersuchung des Wachstums von dünnen Schichten aus der physikalischen Verdampfung. Sie erlaubt also die Aufnahme von Diffraktogrammen in Realzeit des Wachstumsprozesses. In den vergangenen 3 Jahren wurden Schichten von Cu(In,Ga)Se2 (Chalkopyrit), von Cu2ZnSnSe4 (Kesterit) von CH3NH3(Pb,Sn)(Cl,Br,I)3 (Perowskit) und von In2S3 erforscht. Alle diese Schichten dienen als lichtabsorbierende Schichten in Solarzellen. Der damalige HBFG Antrag umfasste neben der Röntgeneinrichtung eine Verdampferanlage. Aus Eigenmitteln wurden inzwischen 2 weitere Verdampferanlagen beschafft, die modular mit dem Röntgendiffraktometer gekoppelt werden können. Damit stehen nunmehr Verdampferanlagen für Selenide, Sulfide und Halogenide zur Verfügung, die die Untersuchung der verschiedenen Materialsysteme ohne Kreuzkontamination erlauben. Jeweils eine Anlage kann mit der in situ Röntgenbeugung gekoppelt werden. Die Forschungsergebnisse sind vielfältig. Exemplarisch seien Resultate zu den Cu2ZnSnSe4 (Kesterit) genannt. Hier konnte erstmals das Auftreten der Fremdphase ZnSe während des Wachstums festgestellt werden. Es konnte darauf aufbauend ein Prozess entwickelt werden, der das Auftreten dieser Fremdphase verhindert: Die Legierung zwischen Cu2ZnSnSe4 und CuInSe2. Dieses neuartige System verspricht eine Erhöhung des Wirkungsgrads von Kesteritsolarzellen. Letzteres konnte im Rahmen einer Promotion auch experimentell gezeigt werden. Zum Thema der Perowskite wurden die Mischung verschiedener Halogenide untersucht. Es zeigte sich, dass der Einbau von Cl nur in engen Grenzen möglich ist. Hingegen kann Brom zu höheren Anteilen eingebaut werden. Der Vorteil der Anlage besteht in der kontaminationsfreien Präparation und Analyse. Dies wurde ausgenutzt um die thermische Stabilität von organo-haliden Perowskitschichten unter Luftabschluss zu erforschen. Hier zeigte sich, dass thermische Zersetzung weitgehend unabhängig von der Halogenkombination bei ca. 200°C stattfindet. Zum Thema der Chalkopyrite wurde erstmals das Wachstum von Cu(In,Ga)Se 2 Schichten untersucht. Hier konnte z.B. die zeitliche Entwicklung des Galliumgradienten nachgewiesen werden. Dieser steht in direktem Zusammenhang mit der Solarzelleneffizienz. Außerdem war der Einfluss des chemischen Potentials von Selen Gegenstand von umfangreichen Untersuchungen. Die in situ Anlage stellt ein Alleinstellungsmerkmal der Fachgruppe dar. Ihr Betrieb gab und gibt Anlass zur Teilnahme der Fachgruppe an verschiedenen Forschungsprojekten.
Publications
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Monitoring the Phase Formation of Coevaporated Lead Halide Perovskite Thin Films by in Situ X-ray Diffraction. The Journal of Physical Chemistry Letters, 2014. 5(19): p. 3308-3312
P. Pistor, J. Borchert, W. Fränzel, R. Csuk, and R. Scheer
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Real time observation of phase formations by XRD during Ga-rich or In-rich Cu(In,Ga)Se2 growth by co-evaporation. physica status solidi (a), 2015. 212. p. 1897
P. Pistor, S. Zahedi-Azad, S. Hartnauer, L.A. Wägele, E. Jarzembowski, and R. Scheer
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Structural investigation of co-evaporated methyl ammonium lead halide perovskite films during growth and thermal decomposition using different PbX2 (X=I,Cl) precursors. Journal of Materials Chemistry A, 2015. 3: p. 19599
J. Borchert, H. Boht, W. Franzel, R. Csuk, R. Scheer, and P. Pistor
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Research Update: Stable single-phase Zn-rich Cu2ZnSnSe4 through In doping. APL Mater., 2016. 4(7). p. 070701
S. Hartnauer, S. Körbel, M.A.L. Marques, S. Botti, P. Pistor, and R. Scheer
