Einkristall-Diffraktometersystem mit Tieftemperaturzusatz

• Subject Area: Molecular Chemistry
• Term: Funded in 2012
• Project identifier: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Project number 214217445

In einem Projekt werden die Stufen bei der Hydratation eines synthetischen Tonminerals strukturell erstmals auf der Basis von einkristallinem Material charakterisiert. Die metastabilen Proben erfordern Kühlung in-situ und zeigen als Besonderheit diffuse Reflexion. Ein derartig schwach ausgeprägter Effekt erfordert einen sehr hohen dynamischen Bereich und ein sehr gutes Reflex/Untergrund-Verhältnis und lässt sich auf dem heutigen Stand der Technik nur mit Imaging Plate-Systemen mit ungewöhnlich langen Messzeiten, die durch den Ausfall des alten Gerätes nicht mehr ausreichend zur Verfügung stehen, hinreichend genau erfassen. In weiteren Arbeiten (SFB 840) werden synthetische redoxaktive Schichtsilicate mit molekularen Abstandshaltern intercaliert. Die resultierenden „Pillared Clays“ (PILC) weisen z.B. Sensoreigenschaften für reduktive Gase auf. Ohne das Wissen über die Position und Orientierung der Pillars können die Materialeigenschaften nicht verstanden und zielgerichtet modifiziert werden. In ausgewählten PILC wird zudem durch die 2-dim. Fernordnung der Abstandshalter diffuse Streuung hervorgebracht, die wertvolle Strukturinformationen über den Zwischenschichtraum enthält. Auf der Suche nach neuen Polymorphen in Modellsystemen wie Benzamid und Benzoesäure (SPP 1415) soll gezeigt werden, wie das bis dato eher empirisch durchgeführte Verfahren des Polymorph Screenings mehr zielführend gestaltet werden kann. In-situ-Nukleationskontrolle auf der experimentellen Seite und neue Strukturvorhersage-Algorithmen auf der theoretischen Seite ermöglichen die Synthese metastabiler Polymorphe. Für die Strukturaufklärung solcher sehr kleinen und oft in Stunden sich umwandelnden Kristalle ist eine schnelle und empfindli-che Röntgendetektion bei tiefen Temperaturen nötig.

• DFG Programme: Major Research Instrumentation
• Instrumentation Group: 4010 Einkristall-Diffraktometer
• Applicant Institution: Universität Bayreuth
• Leader: Professor Dr. Josef Breu