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Dual-Beam-FIB

Subject Area Materials Science
Term Funded in 2012
Project identifier Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Project number 215266141
 
Final Report Year 2016

Final Report Abstract

Das Rasterelektronenmikroskop mit fokussiertem Ionenstrahl wird von allen Forschungsgruppen am Zentralinstitut für Neue Materialien und Prozesstechnik in Fürth sehr intensiv genutzt und hat sich zu einem zentralem Forschungsinstrument am ZMP entwickelt. Das Anwendungsfeld ist dabei sehr breit verteilt und erstreckt sich von mikrostrukturellen Untersuchungen an Hochtemperaturwerkstoffen, über die Analyse von hochtemperaturstabilen, solar selektiven Beschichtungen von Solarabsorbern bis hin zur Probenpräparation und Durchführung von in situ Verformungsexperimenten im Raster- oder Transmissionselektronenmikroskop. Für viele Arbeiten wichtig ist dabei auch die Verwendung der EBSD-Einheit, die über die Elektron-Back-Scatter-Diffraction-Methode die Messung von Einzelkornorientierungen ermöglicht. Die Hauptnutzer sind derzeit die Arbeitsgruppen von Prof. Göken und Prof. Singer/Körner, aber auch die anderen Antragsteller (Prof. Greil, Prof. Hirsch und Prof. Schmidt) haben wachsendes Interesse an der Nutzung der hervorragenden Möglichkeiten des Gerätes. Im Bereich von Frau Prof. Körner/Prof. Singer ist ein Schwerpunkt die Herstellung von Superlegierungen über das selektive Elektronenstrahlschmelzen (SEBM), was zu den additiven Fertigungsverfahren gehört und die endkonturnahe Herstellung nahezu beliebiger Bauteilgeometrien aus Metallen (z.B. Titanlegierungen, Nickel-Basis-Legierungen, Titanaluminide, Kobalt-Chrom oder Kupfer) erlaubt. Metallpulver wird hierzu selektiv Schicht für Schicht aufgeschmolzen, um vollständig dichte metallische Komponenten zu erzeugen. Im Rasterelektronenmikroskop wurden dabei die so hergestellten Bauteile hinsichtlich ihrer Mikrostruktur untersucht. So konnte z.B. durch EBSD-Analysen die Korngröße und –orientierung in unterschiedlichen Bereichen bestimmt werden. Die so erzielten Ergebnisse wurden mit den jeweiligen SEBM-Prozessparametern korreliert und die Prozessführung entsprechend angepasst. Weiterhin war ein weiterer Schwerpunkt die dreidimensionale Untersuchung der Verteilung von sog. versprödend wirkenden TCP-Phasen, die über tomographische Untersuchungen mit dem FIB erst möglich geworden ist. Im Arbeitsbereich von Prof. Göken wurde das Gerät bisher stark zur Untersuchung von unterschiedlichen Beschichtungen eingesetzt. Bauteile, die bei sehr hohen Temperaturen in Wasserstoff- bzw. wasserdampfhaltigen Atmosphären eingesetzt werden, werden zumeist mit einer Oxidationsschutzschicht versehen, um sie vor Oxidation und Korrosion zu schützen, wofür mikrostrukturelle Untersuchungen mit dem FIB sehr hilfreich waren. Weiterhin wurde und wird das Gerät sehr intensiv genutzt, um mikroskopisch kleine Biegebalken mit dem FIB aus Oberflächenbeschichtungen herauszufräsen, um damit die Bruchzähigkeit der Schichten direkt bestimmen zu können. Die Bruchzähigkeit dieser Schichten ist ein maßgeblicher Faktor für ihren Einsatzbereich. Die so präparierten Mikrobiegebalken werden anschließend in-situ im Rasterelektronenmikroskop bis zum Bruch verformt. Somit konnten nicht nur lokale Bruchzähigkeiten in Abhängigkeit des Schichtaufbaus ermittelt werden, sondern auch der Rissfortschritt in-situ beobachtet werden. Im Anschluss an das Verformungsexperiment wurden dann elektronentransparente Lamellen hergestellt werden. Diese wurden im STEM-Modus auf die zugrundeliegenden Verformungs- und Bruchmechanismen untersucht. Diese Methode wurde mit dem neuen Gerät entscheidend weiterentwickelt und wird inzwischen auch für ganz andere Materialklassen, wie z.B. Zahnersatzmaterialien eingesetzt. Ein weiterer großer Anwendungsbereich ist die Präparation von TEM-Lamellen für in-situ Indentierungsexperimente und die Herstellung von elektronentransparenten Mikrozugproben, die sowohl im Rasterelektronenmikroskop verformt und mittels STEM und Transmission Kikuchi Diffraction (TKD) charakterisiert als auch direkt ins Transmissionselektronemikroskop transferiert wurden. Des Weiteren wurden mittels des fokussierten Ionenstrahls Spitzen für Materialanalysen in der seit September 2015 am Lehrstuhl WW I verfügbaren Atomsonde hergestellt. Da hier 3D-Bilder mit atomarer Auflösung produziert werden können, in denen die einzelnen Atome hinsichtlich ihrer Masse und Position aufgelöst werden, konnten erste Fragestellungen hinsichtlich Segregationen von Elementen in einzelne Phasen, zu Grenzflächen, Korngrenzen oder Versetzungen oder Entstehung von Clustern und Ausscheidungen in Hochtemperaturwerkstoffen beantwortet werden.

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