Lamellar Fe-Al in situ composite materials: microstructure and mechanical properties
Final Report Abstract
Fe-Al Legierungen im Zusammensetzungsbereich zwischen 55 und 65 At.% Al bilden infolge einer sehr schnell ablaufenden eutektoiden Zerfallsreaktion fein-lamellare Gefüge mit Lamellendicken im Bereich von 100 nm aus. Wie von dem heute im Einsatz befindlichen Hochtemperatur-Strukturwerkstoff Ti-Al bekannt ist, können solche fein-lamellaren Anordnungen intermetallischer Phasen ein entscheidender Faktor sein, mit dem die mechanischen Eigenschaften eines Werkstoffs optimiert werden können um das Material für mögliche Anwendungen als Strukturwerkstoff zu qualifizieren. Im Gegensatz zu dem sehr gut untersuchten Ti-Al System gibt es in der Literatur keinerlei Informationen über die mechanischen Eigenschaften lamellarer Fe-Al Legierungen. Zudem ist nichts bekannt über deren thermische Stabilität und selbst das für jegliche Art einer Legierungsentwicklung notwendige Phasendiagramm ist im kompletten Al-reichen Teil des Fe-Al Systems nur sehr unzulänglich bekannt. Daher begann das Projekt in einem ersten Teil mit grundlegenden Untersuchungen zum Phasendiagramm. Da die fein-lamellaren Gefüge bei hohen Temperaturen stark vergröbern können, beschäftigt sich ein zweiter Schwerpunkt mit der detaillierten Untersuchung der Kinetik der Vergröberung. Schließlich wurde in einem dritten Teil der Einfluss kleiner Mengen ternärer Legierungszusätze auf den Phasenbestand, die thermodynamische Stabilität, die lamellare Morphologie der Gefüge und die mechanischen Eigenschaften untersucht. Das lamellare Gefüge in Fe-Al Legierungen resultiert aus einer eutektoiden fest-fest Phasenumwandlung bei 1095 °C, bei der die Hochtemperaturphase Fe5Al8 in die beiden Phasen FeAl und FeAl2 zerfällt. Die Phasengleichgewichte und kompletten Homogenitätsbereiche der beteiligten Phasen wurden analysiert und die eutektoide Zusammensetzung, bei der man ein vollständig lamellares Gefüge erhält, wurde zu 60.9 At.% bestimmt. Die Entwicklung der Morphologie einer solchen vollständig lamellaren Legierung wurde bei 600, 700, 800 und 1000 °C anhand von bis zu 7000 Stunden wärmebehandelten Proben untersucht. Bei 1000 °C endet das rein lamellare Wachstum bereits nach 36 Stunden, da dann erste Anzeichen der Sphäroidisierung einzelner Lamellen zu erkennen sind. Dagegen verläuft die Vergröberung bei 600 °C so langsam, dass nach 7000 Stunden erst derselbe Anstieg des Lamellendicken erreicht ist, den man bei 1000 °C bereits nach 10 Minuten beobachtet. In der Literatur existierende Modellbeschreibungen für die Vergröberungskinetik lamellarer Strukturen sagen eine lineare bzw. quadratische Beziehung zwischen Lamellenabstand λ und Zeit t voraus. Die vorliegenden Daten zeigen für den vorliegenden Fall jedoch eindeutig, dass eine Beziehung λ^3 = λ^03 + kt gilt. Aus der Temperaturabhängigkeit der Ratenkonstanten k folgt ein Wert für die den Vergröberungsprozess charakterisierende Aktivierungsenergie, der darauf hinweist, dass der Prozess der Lamellenvergröberung durch Volumendiffusion kontrolliert ist. Eine genaue Betrachtung der wärmebehandelten Gefüge deutet darauf hin, dass neben den Schrumpfungs- und Auflösungseffekten unvollständiger Lamellen, die die Grundlage der existierenden Modelle sind, auch das Zusammenwachsen einzelner Lamellen in einer verbesserter Modellbeschreibung berücksichtigt werden muss. Zusätze von 2 At.% Ti, Cr, Cu oder Mo bzw. 0,02 oder 0,2 At.% B zu einer vollständig lamellaren binären FeAl + FeAl2 Legierung reduzieren in allen Fällen (außer 0,02 At.% B) die eutektoide Temperatur und führen im Falle von Mo (und, in sehr geringem Maße, Ti) zur Bildung dritter Phasen, die die Ausbildung der lamellaren Struktur unterbinden. Die Löslichkeit der ternären Elemente ist in allen Fällen in FeAl höher als in FeAl2. Messungen der Mikrohärte der beiden Gefügebestandteile zeigen, dass die FeAl 2 Phase in allen Fällen eine höhere Härte besitzt als FeAl. Eine Mischkristallhärtung ist für FeAl2 nicht erkennbar, im Fall der Phase FeAl steigen dagegen die Härtewerte um bis zu 20% (für Ti). Die Härte der lamellaren Gefüge wird hauptsächlich durch die FeAl2 Phase bestimmt und bleibt im Vergleich zum binären Fall innerhalb der Fehlergrenzen unverändert in den ternären Legierungen. Die Spröde-Duktil- Umwandlungstemperaturen werden von den ternären Zusätzen nur unwesentlich beeinflusst und bleiben im Temperaturbereich von 825 bis 950 °C. Ausnahme sind die B-haltigen Legierungen. Entgegen des erhofften, aus der Literatur für einphasiges FeAl bekannten Duktilisierungseffektes durch Segregation an die Grenzflächen findet man hier eine Zunahme der Spröde-Duktil- Übergangstemperatur bis auf 1000 °C. Atomsondentomographische Untersuchungen zeigen, dass in den lamellaren Gefügen tatsächlich keine Segregation von B an die Grenzflächen stattfindet und stattdessen innerhalb der FeAl Phase feine B-reiche Ausscheidungen gebildet werden.
Publications
-
“Microstructure and Phase Transformation Temperatures of Two-Phase FeAl (B2) + FeAl2 Alloys”, MRS Proc. 1760 (2015)
X. Li, M. Palm, A. Scherf, D. Janda, M. Heilmaier, and F. Stein
-
“Oxidation Behaviour of Binary Aluminium-Rich Fe-Al Alloys with Fine-Scaled, Lamellar Microstructure”, Oxid. Met. 83 (2015) 559-574
A. Scherf, D. Janda, M. Baghaie Yazdi, X. Li, F. Stein, and M. Heilmaier
-
“Orientation Relationship of Eutectoid FeAl and FeAl2“, J. Appl. Crystallogr. 49 (2016) 442-449
A. Scherf, A. Kauffmann, S. Kauffmann-Weiss, T. Scherer, X. Li, F. Stein, and M. Heilmaier
-
“The Al-Rich Part of the Fe-Al Phase Diagram”, J. Phase Equilib. Diffus. 37 (2016) 162-173
X. Li, A. Scherf, M. Heilmaier, and F. Stein
