Integriertes Gloveboxsystem mit Rasterkraftmikroskop
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das integrierte Gloveboxsystem aus drei unabhängigen Inert-Arbeitsplätzen wird insbesondere zur Herstellung, Nachbehandlung und Charakterisierung dünner Schichten aus molekularen Vorläufern genutzt. Durch die Möglichkeit, alle Arbeitsschritte von der Synthese der Präkursoren bis zur Untersuchung der Beschichtungen mittels Rasterkraftmikroskop unter ununterbrochenen inerten Bedingungen (Argon-Atmosphäre) durchzuführen, können jetzt auch hochempfindliche metallorganische Verbindungen für derartige Beschichtungen verwendet werden. Als Träger kommen u.a. Glas, Glimmer, Aluminium, Silicium und Gold zum Einsatz. Ein besonderes Augenmerk gilt niedervalenten Hauptgruppenverbindungen und siliciumreichen Clusterverbindungen, die als kristalline und/oder amorphe dünne Schichten abgeschieden und vor bzw. nach thermischer Behandlung mittels Kraftmikroskopie untersucht werden. Neuartige, ungesättigte monopodale Siliciumverbindungen mit π-konjugierten Spacern unterschiedlicher Länge binden an Gold (111)-Oberflächen und gesputterte Goldelektroden. Die Einzelproben wurden mittels c-AFM (conductive AFM), quantitativer nanoskaliger mechanischer Charakterisierung und Raster-Kelvin-Mikroskopie untersucht. Die UV/Vis Eigenschaften dieser Verbindungen in Lösung lassen sich mit Ergebnissen aus der Cyclovoltammetrie korrelieren, wobei einerseits die Siliciumverbindungen selbst und andererseits die modifizierten Goldelektroden eingesetzt wurden. Das Bindungsverhalten verschiedener oxidischer Nanopartikel mit ionischen Funktionalitäten an modifizierte Siliciumoberflächen wurde unter inerten Bedingungen mit Kontakt- und Nicht-Kontakt-Modi des Rasterkraftmikroskops untersucht.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- From Disilene (Si:Si) to Phosphasilene (Si:P) and Phosphacumulene (P:C:N). Angew. Chem Int. Ed. 2014, 53, 2216-2220
Philipp Willmes, Michael J. Cowley, Marco Hartmann, Michael Zimmer, Volker Huch, David Scheschkewitz
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/anie.201308525) - A Molecular Complex with a Formally Neutral Iron Germanide Motif (Fe2Ge2). Organometallics 2015, 34, 2130–2133
A. Jana, V. Huch, H. S. Rzepa, D. Scheschkewitz
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/om501286g) - Reductive Cleavage of Carbon Monoxide by a Disilenide. Angew. Chem. Int. Ed. 2015, 54, 8746–8750
M. Majumdar, I. Omlor, C. B. Yildiz, A. Azizoglu, V. Huch, D. Scheschkewitz
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/anie.201503455) - Diverse Reactivity of an Electrophilic Phoshasilene towards Anionic Nucleophiles: Substitution or Metal-Amino Exchange. Angew. Chem Int. Ed. 2016, 55, 10913-10917
Philipp Willmes, Lukas Jung, Volker Huch, Cem B. Yildiz, David Scheschkewitz
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/anie.201605699) - Isolation and Versatile Derivatization of an Unsaturated Silicon Cluster (Siliconoid). Angew. Chem Int. Ed. 2016, 55, 2907-2910
Philipp Willmes, Kinga Leszczynska, Yannic Heider, Kai Abersfelder, Michael Zimmer, Volker Huch, David Scheschkewitz
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/anie.201511037) - Janus particles: Anisotropy as a function. Chem. Unserer Zeit 2016, 50, 392-399
Nina Müller, Charlotte Heinrich, Kai Abersfelder, Guido Kickelbick
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/ciuz.201600730)
