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Synthesis and analysis of pure and metal-containing carbon coatings using HPPMS-PVD

Subject Area Coating and Surface Technology
Term from 2013 to 2021
Project identifier Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Project number 235011713
 
Final Report Year 2022

Final Report Abstract

Im Rahmen des Forschungsprojektes wurden metallhaltige und reine Kohlenstoffschichten mittels gepulster Hochleistungsplasmen abgeschieden. Hierbei wurden die High Power Pulsed Magnetron Sputtering (HPPMS)-Pulsparameter, die Biasspannung, Gasdruck und -art sowie die Substrattemperatur variiert und die Prozesse mittels plasmadiagnostischer Verfahren untersucht. Zum Einsatz kamen zu diesem Zweck schwerpunktmäßig optische Emissions- (OES) und Massenspektroskopie. Die Ergebnisse zeigten, dass sich der Anteil geladener Kohlenstoffionen in Abhängigkeit des inerten Arbeitsgases um den Faktor 4 bei der Verwendung von Ne statt Ar und um den Faktor 6 bei der Verwendung von He statt Ne steigern lässt. Zudem wurde der Einfluss des Gasdrucks auf die Spitzenleistungen erforscht. Diese ließ sich ebenfalls von Ar über Ne bis hin zu He steigern. Des Weiteren wurden die abgeschiedenen Beschichtungen charakterisiert. Diese Untersuchungen ergaben, dass sich bei der Verwendung einer Biasspannung von UB = -100 V die vielversprechendsten Schichteigenschaften erreichen lassen. Hierbei zeigten die Beschichtungen eine dichte Morphologie und die geringste Rauheit. Ebenfalls wurde eine dichtere Morphologie und geringere Rauheit durch Ersetzen des Arbeitsgases Ar durch He bzw. von He durch Ne erzielt. Diese Eigenschaftsänderungen konnten zudem bei Verringerung des Arbeitsdrucks von p = 2 Pa über p = 1,5 Pa auf p = 1,0 Pa beobachtet werden. Die mittels Ne und p = 1,5 Pa abgeschiedene Beschichtung zeigte hierbei die höchste Eindringhärte von ca. HIT ≈ 45 GPa. Schließlich wurde die Methodik der Nanoindentation erweitert, um auch die verbesserte Rissbeständigkeit derartiger Beschichtungen nachzuweisen. Dies war möglich durch die Kraftauflösung RFN ≤ 1 nN, was zur Aufzeichnung von N = 31.872 Kraft-Weg-Datenpunkten während jeder Nanoindentation führte. Die mittels Ne und p = 1,5 Pa abgeschiedene Beschichtung wies hierbei das vielversprechendste Verhalten auf. Die hohe Eindringhärte und Rissbeständigkeit dieser Beschichtung konnte auf das verringerte Verhältnis I(D)/I(G) ≈ 0,45 zurückgeführt werden, das auf einen erhöhten sp3-Anteil dieser Beschichtung hinwies. Um einen Einfluss der Substrattemperatur auf das Schichtwachstum, den sp2/sp3-Bindungsanteil und die elastisch-plastischen Eigenschaften zu untersuchen, wurde die Anlagentechnik um eine Substratkühlung erweitert und ein UV-Laser eingesetzt. Diese wurden aus Projektmitteln beschafft. Nachdem die erforderliche Dichtigkeit der Kühlmittelzuführung und des Substrattisches gewährleisten werden konnten, erfolgte schließlich die Inbetriebnahme. Die Ergebnisse zeigen mit sinkender Substrattemperatur ein verändertes Schichtwachstum von einem kolumnaren hin zu einer feineren Morphologie. Dies geht mit einer Verringerung der Rauheit der Kohlenstoffschichten einher. Die häufig postulierte These, dass durch niedrige Substrattemperaturen die sp3-Bindung begünstigt wird, konnte jedoch für die untersuchten Prozesse nicht bestätigt werden. Mittels TEM-Aufnahmen wurde eine sich ausbildende Nanokomposit-Schichtarchitektur der Kohlenstoffschichten bei Zugabe von Zr beobachtet.

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