Cryo-Transmissions-Elektronenmikroskop

• Fachliche Zuordnung: Polymerforschung
• Förderung: Förderung in 2014
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 251585374

• Erstellungsjahr: 2020

Zusammenfassung der Projektergebnisse

Das beschaffte hochauflösende energiefilternde Transmissionselektronenmikroskop (HR-EFTEM) ist speziell für die schonende und hochkontrastreiche Untersuchung auch kontrastarmer, strahlenempfindlicher und kolloidaler Proben ausgelegt. Dank Feldemissionskathode, in-column-Energiefilter, 4k-Kamera, high-tilt-Probenhalter und cryo-Ionslicer konnte es in zahlreichen Projekten erfolgreich zur Charakterisierung weicher, nanostrukturierter und hybrider Materialien eingesetzt werden. Polymer-Schichtsilikat-Nanokomposite detailliert strukturell charakterisiert werden. Dabei ließen sich lokale Überstrukturen, Mischbarkeit und Entmischung sowie organische Zwischenschichten auch ohne zusätzliche Kontrastierung sichtbar machen. Diese Materialien sind relevant für Barrierefolien, Lebensmittelverpackungen, Wasserstoff- und Heliumtechnologien, CO2-Abtrennung und Katalyse. Auch die energiegefilterte Elektronenbeugung (EF-SAED) trug wesentlich zur Strukturaufklärung bei. Damit wurden etwa Kristallinität und Aggregatwachstum phasenreiner Magnesiumferrit-Nanokristalle analysiert, die etwa für Datenspeicherung und medizinische Bildgebung wichtig sind. In supramolekularen Trisamid-Architekturen konnten strahlenempfindliche Nanofasern kontrastreich abgebildet und ihre molekulare Stapelung sowie Schichtabstände bestimmt werden. Weitere Anwendungen umfassten Nanopartikelhybridsysteme für die Aminkatalyse, bei denen Einbettung und Gitterabstände von Eisen- oder Nickel-Nanopartikeln in stickstoffdotierter Siliziumcarbid-Matrix aufgeklärt wurden. Ebenso wurden Eisenoxidnanopartikel in Lösung untersucht, um den Einfluss von Kristallorientierung und Oberflächenfunktionalisierung auf Hydratationsschichten besser zu verstehen. Darüber hinaus ermöglichte HR-EFTEM zusammen mit 3D-Tomographie die Strukturaufklärung individueller TiO2-Hohlkugeln, die als "grünes" Material für Photokatalyse, Solarzellen und Batterien interessant sind. Auch oberflächenkompartimentierte Blockcopolymermizellen mit selektiv gebundenen Goldnanopartikeln konnten analysiert werden, wobei die Verteilung von Schwermetall-Nanopartikeln und die lokale Morphologie eindeutig sichtbar gemacht wurden. Zusammenfassend erweist sich das HR-EFTEM als zentrales Hochleistungsinstrument zur nanoskaligen Strukturaufklärung in verschiedensten materialwissenschaftlichen, chemischen und anwendungsnahen Forschungsfeldern.

Projektbezogene Publikationen (Auswahl)

• Mesostrukturierte Metalloxide und Polyoxometallate mittels eindimensionaler rigider Diblockcopolymertemplate.
  Schieder, Martin
  
• High barrier waterborne polymer-clay nanocomposites.
  Tsurko, Evgeny
  
• Reusable Ni-Catalysts for the Highly Chemoselective Synthesis of Primary Amines.
  Hahn, Gabriele
  
• Transport Phenomena in Silica Hollow Spheres and Hybrid Materials.
  Ruckdeschel, Pia
  
• Einsatz optischer und analytischer Methoden zur Bewertung des Betriebsverhaltens von Partikelfiltersystemen für die Anwendung im Verkehr.
  Zöllner, Christian
  
• RETRACTED ARTICLE: Atomic insight into hydration shells around facetted nanoparticles. Nature Communications, 10(1).
  Thomä, Sabrina L. J.; Krauss, Sebastian W.; Eckardt, Mirco; Chater, Phil & Zobel, Mirijam
  
• Reusable Earth-Abundant Metal Catalysts for Selective Organic Syntheses.
  Schwob, Tobias
  
• Systematische Studie der Transfektion von Säugerzellen mittels PDMAEMA-basierter paramagnetischer Nanosterne.
  Stahlschmidt, Ullrich
  
• Tunable Thermoelastic Anisotropy in Hybrid Bragg Stacks with Extreme Polymer Confinement. Angewandte Chemie International Edition, 59(3), 1286-1294.
  Wang, Zuyuan; Rolle, Konrad; Schilling, Theresa; Hummel, Patrick; Philipp, Alexandra; Kopera, Bernd A. F.; Lechner, Anna M.; Retsch, Markus; Breu, Josef & Fytas, George
  
• “In rust we trust” - Electrochemical and Photoelectrochemical Water Oxidation Using the Iron-Only Layered Oxyhydroxide Mössbauerite.
  Ertl, Michael
  
• Confined Crystallization of Spin‐Crossover Nanoparticles in Block‐Copolymer Micelles. Angewandte Chemie International Edition, 59(14), 5765-5770.
  Göbel, Christoph; Hils, Christian; Drechsler, Markus; Baabe, Dirk; Greiner, Andreas; Schmalz, Holger & Weber, Birgit
  
• Enhancing Long-Range Energy Transport in Supramolecular Architectures by Tailoring Coherence Properties. Journal of the American Chemical Society, 142(18), 8323-8330.
  Wittmann, Bernd; Wenzel, Felix A.; Wiesneth, Stephan; Haedler, Andreas T.; Drechsler, Markus; Kreger, Klaus; Köhler, Jürgen; Meijer, E. W.; Schmidt, Hans-Werner & Hildner, Richard
  
• Heterogeneous Iron Catalysts for the Chemoselective Synthesis of Primary Amines and the Hydrogenation of N-Heteroarenes.
  Bäumler, Christoph
  
• Influence of patch size and chemistry on the catalytic activity of patchy hybrid nonwovens. Nanoscale Advances, 2(1), 438-452.
  Hils, Christian; Dulle, Martin; Sitaru, Gabriel; Gekle, Stephan; Schöbel, Judith; Frank, Andreas; Drechsler, Markus; Greiner, Andreas & Schmalz, Holger
  
• Lightweight Ultra-High-Barrier Liners for Helium and Hydrogen. ACS Nano, 14(6), 7018-7024.
  Habel, Christoph; Tsurko, Evgeny S.; Timmins, Renee L.; Hutschreuther, Julia; Kunz, Raphael; Schuchardt, Dominik D.; Rosenfeldt, Sabine; Altstädt, Volker & Breu, Josef
  
• Scalable synthesis of smooth PS@TiO2 core-shell and TiO2 hollow spheres in the (sub) micron size range: understanding synthesis and calcination parameters. Colloid and Polymer Science, 298(7), 867-878.
  Lechner, Anna M.; Feller, Tanja; Song, Qimeng; Kopera, Bernd A. F.; Heindl, Lukas; Drechsler, Markus; Rosenfeldt, Sabine & Retsch, Markus
  
• Tailoring the Size, Inversion Parameter, and Absorption of Phase-Pure Magnetic MgFe2O4 Nanoparticles for Photocatalytic Degradations. ACS Applied Nano Materials, 3(11), 11587-11599.
  Bloesser, André; Kurz, Hannah; Timm, Jana; Wittkamp, Florian; Simon, Christopher; Hayama, Shusaku; Weber, Birgit; Apfel, Ulf-Peter & Marschall, Roland
  
• The Synthesis of Primary Amines through Reductive Amination Employing an Iron Catalyst. ChemSusChem, 13(12), 3110-3114.
  Bäumler, Christoph; Bauer, Christof & Kempe, Rhett
  
• Thermal Properties of Polymers and Hybrid Material Thin Films.
  Hummel, Patrick
  
• Über materiale und wirtschaftliche Perspektiven von Hectorit.
  Kunz, Raphael
  
• Nanoparticles Supported on Sub‐Nanometer Oxide Films: Scaling Model Systems to Bulk Materials. Angewandte Chemie International Edition, 60(11), 5890-5897.
  Ament, Kevin; Köwitsch, Nicolas; Hou, Dianwei; Götsch, Thomas; Kröhnert, Jutta; Heard, Christopher J.; Trunschke, Annette; Lunkenbein, Thomas; Armbrüster, Marc & Breu, Josef