Development of a fast and quantitative diffraction analysis of crystallite size distributions

• Applicant: Professor Dr. Werner F. Kuhs
• Subject Area: Metallurgical, Thermal and Thermomechanical Treatment of Materials ; Glass, Ceramics and Derived Composites
• Term: from 2014 to 2017
• Project identifier: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Project number 259369697

• Final Report Year: 2017

Final Report Abstract

Im Rahmen des Vorhabens wurde eine Methode entwickelt, die es erlaubt, statistisch verlässliche Kristallitgrößen-Verteilungen („CSDs“) auf röntgenographischem Wege zu bestimmen. Dieses FXD-CSD Verfahren liefert Volumen-basierte CSDs, benötigt im Prinzip keine präparativen Vorarbeiten und basiert auf der Verwendung eines Kalibrations-Materials, das unter identischen Bedingungen wie die interessierende Probe gemessen wird. Es ist anwendbar für polykristalline Aggregate und Pulverproben und erlaubt auch Untersuchungen unter variablen Druck- und Temperaturbedingungen, wodurch erstmals in-situ CSD-Untersuchungen von Kristallwachstum und Rekristallisation unter währenden Bedingungen möglich wird. FXD-CSD Bestimmungen können sowohl an Röntgen-Laborgeräten wie auch an Synchrotron-Quellen durchgeführt werden. Kristallitgrößen bis herunter in den µm-Bereich werden an Labor-Röntgen-Diffraktometern zugänglich; bei der Benutzung von Synchrotron-Quellen können auch Kristallite im einige hundert nm Bereich untersucht werden. Die entwickelte Python-basierte Auswertesoftware fxd_csd ist interaktiv ausgelegt, führt alle notwendigen Berechnungen und Korrekturen der Intensitätsdaten aus und liefert dem Nutzer CSD-Verteilungen sowie eine erste mathematische Analyse derselben in Form von angepassten Verteilungsfunktionen und deren Momenten.

Publications

• A new method to derive Crystallite Size Distributions (CSD) from 2D X-ray diffraction data. 23st Annual Conference of the German Crystallographic Society, March 2015, Göttingen
  Neher S., Nützmann, K., Chaouachi, M., Falenty, A., Klein, H. & Kuhs W.F.
  
• A new method to derive Crystallite Size Distributions (CSD) from 2D X-ray diffraction data. 29st European Crystallographic Meeting, August 2015, Rovinji (Croatia)
  Neher S.H., Chaouachi, M., Falenty, A. & Kuhs W.F
  
• Determination of crystal size distributions in alumina ceramics by a novel X-ray diffraction procedure J.Amer.Ceram.Soc. 2017
  SH Neher, H Klein, and WF Kuhs
  (See online at https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/jace.15309/epdf)
• The importance of crystallite size distributions in gas hydrate research. Proceedings of the 9th International Conference on Gas Hydrates, June 25-30, 2017, Denver, Colorado, USA
  M Chaouachi, SH Neher, A Falenty, and WF Kuhs