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Electrochemical IR Spectroscopy Apparatus with Liquid/Solid-Interface-Preparation

Fachliche Zuordnung Chemische Festkörper- und Oberflächenforschung
Förderung Förderung in 2014
Projektkennung Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 259673620
 
Erstellungsjahr 2019

Zusammenfassung der Projektergebnisse

Im Rahmen des Projekts wurde ein neuartiges Großgerät aufgebaut, das die Präparation ultrareiner, atomar wohldefinierter Modelloberflächen unter Ultrahochvakuumbedingungen (UHV) mit einem direkten, kontaminationsfreien Transfer in eine elektrochemische Messumgebung kombiniert. Dies ermöglicht erstmals in-situ-IR-spektroskopische Untersuchungen unter elektrochemischer Kontrolle an Elektroden, die zuvor mit oberflächenphysikalischen Methoden im UHV präpariert wurden. Ergänzend wurden Verfahren entwickelt, die die UHV-Präparation mit weiteren elektrochemischen Charakterisierungsmethoden koppeln, wodurch experimentelle Zugänge zu wohldefinierten Modell-Elektrokatalysatoren eröffnet werden. Ein zentraler Fortschritt besteht in der Herstellung komplexer, atomar definierter Modellelektroden, die mit konventionellen Methoden nicht zugänglich sind. Nach der Inbetriebnahme wurde das System zunächst zur Untersuchung oxidstabilisierter Elektrokatalysatoren eingesetzt, die eine Reduktion des Edelmetalleinsatzes durch Stabilisierung sehr kleiner Metallpartikel erlauben. An einem Modellsystem (Pt-Nanopartikel auf Kobaltoxidfilm) konnte gezeigt werden, dass sowohl der oxidische Träger als auch die Metallpartikel ihre atomare Struktur beim Transfer zwischen UHV und elektrochemischer Umgebung erhalten. Entscheidend hierfür waren die neu entwickelte Transferinfrastruktur sowie speziell angepasste experimentelle Protokolle für einen kontaminationsfreien und strukturerhaltenden Transfer. Die erzielten apparativen und methodischen Fortschritte ermöglichen erstmals systematische kinetische und mechanistische Untersuchungen an solchen Modelloberflächen. So wurden ausgeprägte Partikelgrößeneffekte identifiziert, die auf die im UHV präzise einstellbare Partikelgröße zurückzuführen sind. Darüber hinaus führte die Kombination von Untersuchungen unter UHV- und elektrochemischen Bedingungen zu qualitativ neuen mechanistischen Einsichten. Insbesondere konnte ein neuartiger Reaktionsmechanismus an oxidstabilisierten Elektrodengrenzflächen nachgewiesen werden, bei dem der oxidische Träger nicht nur strukturelle Stabilität verleiht, sondern aktiv an der Reaktion beteiligt ist, etwa durch Aktivierung von Sauerstoffspezies. Solche metall-trägerinduzierten Effekte waren bislang nur aus der heterogenen Katalyse bekannt und wurden hier erstmals unter elektrochemischen Bedingungen beobachtet. Die Ergebnisse führten zu hochrangigen Publikationen und bildeten die Grundlage für eine Vielzahl weiterführender Studien, die sämtlich die im Projekt entwickelte UHV-basierte Präparation nutzten. Darüber hinaus wurde das Großgerät erfolgreich in Kooperationsprojekten eingesetzt, etwa zur in-situ- Untersuchung von Legierungskatalysatoren für Brennstoffzellen sowie von molekularen Systemen zur elektrochemischen Speicherung von Sonnenenergie. Insgesamt stellt das entwickelte System eine vielseitige und leistungsfähige Plattform dar, die neue experimentelle Ansätze für die Grundlagenforschung ermöglicht.

Projektbezogene Publikationen (Auswahl)

 
 

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