Hochauflösendes Flugzeitmassenspektrometer mit EI/CI- und LIFDI-Option
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das TOF-MS-Gerätesystem ist in der Massenspektrometrie-Abteilung der zentralen Analytik der Fakultät für Chemie und Pharmazie der Universität Regensburg installiert und deckt breite Nutzerinteressen aus den Bereichen der organischen, anorganischen und pharmazeutischen Chemie ab. Im Bereich der organischen Chemie spielen Untersuchungen von photokatalysierten Reaktionen eine wichtige Rolle. Die Nutzung von sichtbarem Licht führt zu energieeffizienten chemischen Prozessen. Für Photoredoxkatalysen werden neue Liganden und deren Metallkomplexe synthetisiert. Eine leistungsfähige MS-Analytik ist für die Charakterisierung der Syntheseintermediate, der Photokatalysatoren und der Produkte der Photokatalysen essentiell. Die nächste Generation chemischer Katalysatoren muss in der Lage sein, die funktionellen Gruppen von Naturstoffen selektiv umzuwandeln oder gezielt zu entfernen. Dies erfordert konzeptionell neue Katalysatortypen und –strukturen. Zur Ermittlung der exakten molekularen Strukturen dieser Katalysatoren, auch mit gebundenen Strukturen, spielt die Massenspektrometrie eine wichtige Rolle. Im Bereich der anorganischen Chemie liegt ein Schwerpunkt der Forschungen auf der Darstellung und strukturellen Charakterisierung von Koordinationsverbindungen mit substituentenfreien Hauptgruppenelementliganden. Dabei ist die koordinationschemische Stabilisierung von unter Normalbedingungen instabilen Spezies ein Ziel der aktuellen Forschung. Ein weiterer Forschungsansatz ist das Erarbeiten von Synthesekonzepten und das Anwenden und Ausschöpfen der resultierenden vielfältigen Präparationsmöglichkeiten. Dabei kommt der Massenspektrometrie zur Produktidentifizierung, Reaktionsverfolgung und Aufklärung des Bildungsweges neben anderen Methoden wie Röntgenstrukturuntersuchung an Einkristallen und NMR-Spektroskopie eine Schlüsselrolle zu. Für viele der luft- und lichtempfindlichen Syntheseprodukte stellt die LIFDI-MS die analytische Untersuchungsmethode der Wahl dar. Die pharmazeutische Chemie befasst sich ebenfalls mit synthetischen Problemstellungen, z.B. im Bereich der phenolischen Naturstoffe. Die Massenspektrometrie wird vielfach zur Suche nach Leitstrukturen von biologisch aktiven Substanzen in Isolaten aus pflanzlichen Materialien eingesetzt. Zusätzlich zu den wissenschaftlichen Aktivitäten wurde das neue MS-Gerätesystem mehrfach im Rahmen von öffentlichkeitswirksamen Veranstaltungen der Fakultät (Tag der offenen Tür, Schülertag, Girls Day) zur Demonstration leistungsfähiger instrumenteller Analytik genutzt.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- “Selective Single C(sp3)−F Bond Cleavage in Trifluoromethylarenes: Merging Visible-Light Catalysis with Lewis Acid Activation”, Journal of the American Chemical Society
K. Chen, N. Berg, R. Gschwind, B. König
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/jacs.7b10755) - CpPEt2As4 – An Organic Substituted As4 Butterfly Compound. Angew. Chem. Int. Ed. 2016
S. Heinl, G. Balázs, A. Stauber, M. Scheer
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/anie.201608478) - Rearrangement of a P4 Butterfly Complex – the Formation of a homoleptic Phosphorus-Iron Sandwich Complex. Angew. Chem. Int. Ed. 2017
J. Müller, S. Heinl, Ch. Schwarzmaier, G. Balázs, M. Keilwerth, K. Meyer, M. Scheer
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/anie.201703175) - “Direct C-H Phosphonylation of Electron Rich Arenes and Heteroarenes by Visible-Light Photoredox Catalysis”, Chemistry, - A European Journal
R. S. Shaikh, I. Ghosh, B. König
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/chem.201701283) - “Photochromic coenzyme Q derivatives: switching redox potentials with light”, Chemical Science
N. A. Simeth, A. C. Kneuttinger, R. Sterner, B. König
(Siehe online unter https://doi.org/10.1039/c7sc00781g) - “Photochromic Dopamine Receptor Ligands Based on Dithienylethenes and Fulgides“, Chemistry – A European Journal
D. Lachmann, C. Studte, B. Männel, H. Hübner, P. Gmeiner, B. König
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/chem.201702147) - The Influence of β-diiminato(L) Ligands on the Central Core of [(LCo)2As4] Complexes. Angew. Chem. Int. Ed. 2018
F. Spitzer, G. Balázs, C. Graßl, M. Keilwerth, K. Meyer, M. Scheer
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/anie.201802888) - Unexpected Differences in the Reactivity between the Phosphorus and Arsenic Derivatives [(CpBIGFe)2(µ,η4:4-E4)] (E = P, As). Chem. Commun. 2018, 54, 2244-2247
S. Heinl, A. Y. Timoshkin, J. Müller, M. Scheer
(Siehe online unter https://doi.org/10.1039/C7CC09730A) - “Reinventing the De Mayo Reaction: Synthesis of 1,5-Diketones or 1,5-Ketoesters via Visible Light [2+2] Cycloaddition of β-Diketones or β-Ketoesters with Styrenes”, Chemical Communications
R. Martinez-Haya, L. Marzo, B. König
(Siehe online unter https://doi.org/10.1039/C8CC07044J) - “Visible Light Mediated Liberation and in situ Conversion of Fluorophosgene“, Chemistry - A European Journal
D. Petzold, P. Nitschke, F. Brandl, V. Scheidler, B. Dick, R. M. Gschwind, B. König
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/chem.201804603)
