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Nieder-Vakuum Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop

Subject Area Materials Engineering
Term from 2015 to 2016
Project identifier Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Project number 268186163
 
Final Report Year 2019

Final Report Abstract

Wie im Antrag dargestellt wurde das Gerät primär von den Lehrstühlen Biomaterialien, Metallische Werkstoffe und Keramische Werkstoffe genutzt. Am Lehrstuhl Biomaterialien wurde das Gerät in mehreren Forschungsprojekten eingesetzt. Es diente u.a. zur Untersuchung von mesoskopisch strukturierten Filmen und Hydrogelen mit bakteriostatischen Oberflächen-Effekten und antibakterieller Wirkung aus rekombinanten Spinnenseidenproteinen, unstrukturierten Filmen aus verschiedenen Spinnenseidenproteinvarianten, elektrogesponnenen Janusfasern, Vliesstoffen sowie Hybridfasern und –Vliesstoffen aus. Im Rahmen von analytischen Untersuchungen kam in verschiedenen Projekten der EDX-Detektor zum Einsatz. Beispielhaft sind hier erfolgreiche Messungen erwähnt, bei denen die Mineralisation von Spinnenseidenproteinen durch den Nachweis von z.B. Calcium und Phosphat ermittelt werden konnte. Außerdem gelang es, in sehr feinen Seidenprotein-Vliesstoffen eingesponnene magnetische Nanopartikel nachzuweisen. Die EBSD-Funktion des Gerätes wurden besonders vom Lehrstuhl Metallische Werkstoffe genutzt. Mittels Elektronenrückstreubeugungsmessungen wurden wichtige Informationen über dichtest gepackte Phasen in Nickelbasis-Superlegierungen gewonnen. Konkret wurden hierbei die auftretenden Phasen in Multi- Diffusionspaaren gemessen, bestimmt und ein wichtiger Beitrag zur Untersuchung stabilisierender Subsysteme geliefert. Bei der Legierungsentwicklung werden aber auch klassische Funktionen des Systems wie z.B. die im Vergleich zur Linienanalyse, die Möglichkeit der schnellen Korngrößenbestimmung genutzt. Am Lehrstuhl Keramische Werkstoffe wurde das Gerät zur Lösung komplexer Fragestellungen von Nichtoxidischen und oxidischen Verbundkeramiken im Bereich von Strukturkeramiken, Beschichtungen und Fasern eingesetzt. In pulverkeramisch entwickelten Proben wurden in erster Linie die SE-Funktion, BSE-Funktion und die EDX- Funktion des Gerätes genutzt. Bei oxidischen Faserverbundkeramiken wurden hierbei Gefügeuntersuchungen mittels SE-Funktion vorgenommen und so Rückschlüsse auf die Faser-Matrix Anbindung, den Grad der Matrix-Versinterung und den Einfluss von Poren auf die Rissausbreitung in diesen Werkstoffen untersucht. Im Bereich der nicht-oxidischen Faserverbundkeramiken, speziell im Bereich SiC/SiC konnten mittels BSE-Funktion und EDX-Funktion wichtige Erkenntnisse über die Verteilung von Restsilizium im Werkstoff und über die Eignung bzw. Stabilität von Faserbeschichtungen gewonnen werden. Um C/C und C/SiC Reibmaterialien zu analysieren wurden die Reiboberflächen mit der SE-Funktion untersucht, sowie Phasenanalysen und Elementverteilungen mit EDX durchgeführt (AiF). Reibschichten und eingebrachte Additive konnten neben SE auch im Materialkontrast (BSE) erfasst werden. Durch das eingesetzte Messprogramm und den kippbaren Probentisch wurden wichtige Rauheitsparameter der Oberflächen ermittelt. Auch für die Bestimmung von Partikelgrößen und deren Größenverteilung von verschiedensten pulverförmigen Partikeln oder in festen keramischen Proben wurde die SE und BSE-Funktion im Rasterelektronenmikroskop in Kombination mit dem Linienschnittverfahren genutzt. Mittels EDX und BSE-Detektor wurde an Bruchflächen von SiSiC die Oxidation von Silizium und Siliziumkarbid zu Siliziumdioxid an Biegeproben, welche an Temperaturen bis 1200 °C geprüft wurden studiert. Al2O3 / SiCO Verbundkeramiken wurden im REM mit SE-, BSE- und EDX-Funktion auf Alterung der Matrix durch Oxidation und thermische Einflüsse untersucht (BMWi). Im BMBF- und im ZIM-Projekt wurde die hochauflösende Eigenschaft der FE-Kathode genutzt um C- und SiC-haltige Beschichtungen < 200 nm Dicke, auf C-Fasern mittels den SE-Detektoren nachzuweisen. EDX und BSE-Funktionen stehen im Mittelpunkt von untersuchten Brennstoffzellen-Elektrolyten im Rahmen des BMWi-Projektes. Es werden Ausgangspulver sowie die draus abgeleitete Elektrolyte und Brennstoffzellen hinsichtlich Zusammensetzung und Morphologie sowie rissauslösende Bereiche untersucht Für precursorbasierte Keramiken wurde besonders die Hochauflösung des Gerätes benutzt, um Dicke und Aufbau unterschiedlichster polymerer sowie keramischer Schichtsysteme zu untersuchen. Die EDX und die EBSD Funktionen dienten vor allem zur Charakterisierung der Phasenbildung in Keramik/Metall Verbundwerkstoffen und von funktionellen metallmodifizierten keramischen Fasern. Weiterhin ließ sich vor allem mittels EDX das Oxidationsverhalten der Keramiken analysieren. Weiterhin wurden am REM Messungen im Rahmen von Routineuntersuchungen für mehr als 15 Bachelor-Arbeiten, 10 Masterarbeiten und 15 Promotionsarbeiten durchgeführt. Weitere Publikationen befinden sich derzeit in Arbeit. Die aufgeführten Arbeiten verliefen alle sehr erfolgreich. Die Bedienbarkeit des REM ist sehr gut und es lassen sich auch Studierende an dem Gerät problemlos einlernen.

Publications

 
 

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