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Konsole für 400 MHz NMR-Spektrometer

Subject Area Analytical Chemistry
Term Funded in 2015
Project identifier Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Project number 277485768
 
Final Report Year 2019

Final Report Abstract

Das Spektrometer wird in verschiedenen Projekten im Bereich der Lebensmittelanalytik eingesetzt, insbesondere der Herkunftsbestimmung von Spargel, Trüffel, Hasel- und Walnüssen. Die Herkunft (Regionalität) spielt eine immer wichtigere Rolle als Qualitätsmerkmal. Da regionale Produkte häufig höhere Marktpreise erzielen, sind sie auch zunehmend das Ziel für Produktfälscher. Anhand von 1H-NMR-Spektren polarer Extrakte, die als molekulare Fingerabdrücke (Metabolomics) fungieren und Anwendung statistischer Verfahren zur Mustererkennung (maschinelles Lernen) kann auf die Herkunft von Lebensmitteln geschlossen werden. Anhand der Analyse von 237 Spargelproben aus Deutschland, Niederlande, Polen, Griechenland, Spanien und Peru konnte unter Anwendung eines Random Forest Algorithmus eine Genauigkeit bei der Vorhersage der Herkunft von über 90% erreicht werden. Damit ist die NMR-Spektroskopie als Verfahren wenigstens gleichwertig mit der IRMS (Isotop Ratio Mass Spectrometry), dem bisherigem Standardverfahren. Alle Messungen wurden mit der neuen Konsole durchgeführt. Weiterhin wurden 262 Haselnussproben aus Deutschland, Frankreich, Italien, Türkei und Georgien analysiert. Besonders italienische Haselnüsse zeichnen sich durch eine hohe Qualität aus und erzielen somit die höchsten Marktpreise. Mittels 1H-NMR und der Anwendung einer Diskriminanzanalyse konnten die Proben mit einer Genauigkeit von über 90% zugeordnet werden. In einem weiteren Projekt wurden Mischungen dieser Proben untersucht. Um die Spektren der Gemische zu erzeugen, wurden diese durch einfache Linearkombination aus den Spektren der Reinproben generiert. In dem Beispiel wurden insgesamt über 160000 NMR-Spektren berechnet, die als Grundlage zur Erstellung eines Models zur Erkennung von Mischungen dienten. Die Validierung erfolgte mit ein paar Hundert realen (im Labor hergestellten) Gemischtproben. Alle Messungen zur Herkunftsbestimmung von Haselnüssen wurden mit der neuen Konsole gemessen. In Zusammenarbeit mit der Mikrobiologie wurde analysiert wie sich der Befall von Schimmelpilzen auf Haselnüsse auf die Zusammensetzung der Stoffwechselprodukte auswirkt. Im Bereich der makromolekularen Chemie werden die Eigenschaften verschiedener neuer Polymermaterialien untersucht. Dabei kommt die NMR-Spektroskopie unter Anderem zur Bestimmung der Mikrostrukturen sowie der Endgruppen über 1H-NMR- und/oder 13C-NMR- Spektroskopie zum Einsatz. Im Bereich der Katalysatorentwicklung für die Olefinpolymerisation wurden mittels 1H- und 13C-NMR-Sprektroskopie die Einbauraten von Comonomeren sowie die Stereoselektivitäten bzgl. der Synthese hoch isotaktischer Polypropylene untersucht. Endgruppenbestimmung wurde in den Arbeiten zur katalytischen Aufbaureaktion und der darauf aufbauenden Blockcopolmerherstellung genutzt und zahlenmittlere Molmassen und Funktionalisierungsgrade zu bestimmen. Die NMR-Spektroskopie ermöglicht die zeitgleiche Ermittlung von Molmassen und Funktionalität und deckt den mittels chromatographischer Analyse schwer zugänglichen Bereich Molmassen Bereich von 1000 – 4000 g/mol ab. Weiterhin wurde Comonomereinbauparameter bei der Synthese von Polyethercarbonaten ermittelt und die Funktionalitäten vieler postmodifizierter Polymere untersucht. Der Großteil der Bestimmungen wurde unter Einsatz der neuen Konsole durchgeführt.

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