Development of matrix bonding and dispersion optimized conductive nanocomposites for the two-photon polymerization
Final Report Abstract
Ziel des durchgeführten Projektes war die Entwicklung elektrisch leitfähiger Nanokomposite für die Zwei-Photonen-Polymerisation (2PP). Dahinter stand die Absicht, Materialien an die photonische Bearbeitung anzupassen, was bisher in der notwendigen Breite und Tiefe nicht erfolgt ist. Im Projekt wurden leitfähige Harze entwickelt und mit Hilfe der 2PP mikrostrukturiert. Die Leitfähigkeit wurde über eine Compoundierung des photosensitiven anorganisch-organischen Hybridmaterials Femtobond 4B (Laserzentrum Hannover e.V.) mit einwandigen Kohlenstoffnanoröhren (SWCNTs – Single Walled Carbon Nano Tubes) eingestellt. Mit Hilfe einer Ultraschallbehandlung wurden variierende Konzentrationen an Short SWCNTs in der Femtobondmatrix dispergiert. Es war notwendig eine homogene Dispersion der SWCNTs in der Matrix zu erzeugen, um lokale Absorptionsspitzen bei der 2PP zu vermeiden. Zur Charakterisierung der SWCNT-Dispersion und der elektrischen Leitfähigkeit der Komposite wurden Referenzfilme mittels Rakeln hergestellt und mit einer UV-Lampe ausgehärtet. Femtobond/Nanoamor-Kompositfilme erreichten einen spezifischen Oberflächenwiderstand von ~1.5 × 10^6 Ω/□ bei einem Nanoamor-Anteil von 2 Ma%. Für Kompositfilme mit Tuball-SWCNTs wurde ein Oberflächenwiderstand von ~ 1.1 × 10^5 Ω/□ erreicht, wobei dafür eine Tuball-Konzentration von nur 0.05 Ma% erforderlich war. Tuball sind besonders lang und können sich dadurch bereits mit geringen Anteilen besser vernetzen als die kürzeren Nanoamor. Aufgrund der guten Dispergierbarkeit der Tuball in der Femtobondmatrix konnte somit ein leitfähiger Komposit mit sehr geringem Füllstoffanteil erzeugt werden. Die Mikrostrukturierung der Komposite erfolgte durch die Polymerisation der Dispersionen mit Hilfe eines Ultrakurzpulslasers unter Variation der Laserleistung und der Scangeschwindigkeit. Die erzeugten Mikrostrukturen aus Femtobond/Tuball-Dispersionen waren überwiegend defektfrei, jedoch überlagerten lange SWCNTs oder SWCNT-Bündel teilweise die Struktur oder ragten über diese hinaus. Mikrostrukturen aus Femtobond/Nanoamor-Dispersionen wiesen mehr Defektstellen und viele SWCNT- Agglomerate auf. An ausgewählten Strukturen wurden Strom-Spannungsmessungen mit einem Atomkraftmikroskop im Kontaktmodus durchgeführt. Dabei konnte für Femtobond/Nanoamor-Komposite an wenigen Strukturen (ca. 1 µm dick) und lokal sehr begrenzt ein Kontaktstrom gemessen werden, der auf eine Leitfähigkeit der Mikrostruktur hinweist. Für Femtobond/Tuball-Komposite konnte teilweise über große Bereiche einzelner Mikrostrukturen ein Kontaktstrom gemessen werden. Jedoch betrifft dies vor allem aufgefaltete Strukturen, die nur 150 – 200 nm dick sind. Die erzielten Ergebnisse bieten eine gute Grundlage für weiterführende Untersuchungen, deren Fokus auf der Qualitätsoptimierung der Polymer/CNT-Dispersionen sowie der Prozessparameteroptimierung bei der 2PP liegen soll. Ziel ist es, leitfähige Mikrostrukturen kontrolliert und reproduzierbar herstellen zu können, so dass diese für die Anwendung als mikroelektronische Komponenten oder mikroelektromechanische Systeme (MEMS) geeignet sind.
Publications
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„Development of matrix bonding and dispersion optimized conductivenanocomposites for the two-photon polymerization” Symposium „Materialien für die Photonik“, 30.09.2015, Essen
Ulrike Staudinger, Beate Krause, Brigitte Voit, Gordon Zyla, Cemal Esen, Andreas Ostendorf
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„Neue Werkstoffe für die Photonik“ Symposium „Materialien für die Photonik“, 30.09.2015, Essen
Andreas Ostendorf
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“SWCNT dispersion and electrical conductivity of epoxy-based nanocomposites developed for the twophoton polymerization” NanoCarbon Annual Conference 2016, 23.-24.2.2016, Würzburg
Ulrike Staudinger, Gordon Zyla, Beate Krause, Cemal Esen, Brigitte Voit
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Development of electrically conductive microstructures based on
polymer/CNT nanocomposites via two-photon Polymerization. Microelectronic Engineering, Vol. 179. 2017, pp. 48–55.
U. Staudinger, G. Zyla, B. Krause, A. Janke, D. Fischer, C. Esenb, B. Voit, A. Ostendorf
