Environmental TEM in der modernen Mikro- und Nanostrukturforschung

• Antragsteller: Professor Dr. Benjamin Butz
• Fachliche Zuordnung: Herstellung und Eigenschaften von Funktionsmaterialien
• Förderung: Förderung von 2015 bis 2017
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 286873388

Die Entwicklung moderner Werkstoffe wie auch die Analyse komplexer Schädigungsvorgänge sind auf modernste transmissionselektronenmikroskopische Verfahren (TEM) angewiesen. Jüngere TEM-Entwicklungen wie hochauflösender Spektrometer und vor allem sogenannter Aberrationskorrektoren im Beleuchtungs-/abbildenden System zur Eliminierung von Abbildungsfehlern magnetischer Linsen ermöglichen schon heute die detaillierte Untersuchung auf atomarer Skala und haben in enormem Maß zu erfolgreicher Forschung beigetragen. In vielen Mikroskopen werden Proben allerdings weiterhin im Hochvakuum untersucht. Aber gerade für viele Funktionswerkstoffe in der Katalyse, der Energieumwandlung (Batterien, Brennstoffzellen) aber auch viele Strukturwerkstoffe wie korrosionsbeständige Stähle, Superlegierungen, Hochtemperaturkeramiken und biokompatible Materialien wäre eine Untersuchung unter anwendungsrelevanten Umgebungsbedingungen sinnvoll. Hier bietet die aberrationskorrigierte environmental (umgebungsabhängig) TEM (ETEM) die einzigartige Möglichkeit, Mikrostruktur, kristalline Struktur, Zusammensetzung und atomare Bindung/Oxidationszustand eben gerade unter solchen Bedingungen bis hin zur atomaren Skala zu untersuchen. Im Detail bedeutet es, dass Proben in einem weiten Temperaturbereich bis über 1000 °C in stark reduzierender bis oxidierender Atmosphäre untersucht werden können. Des Weiteren besteht, z.B., die Möglichkeit, gasförmige Edukte einzuleiten, um gezielt katalytisch aktivierte Strukturbildung zu beobachten. Primäres Ziel dieses Forschungsvorhabens ist die Aufklärung materialwissenschaftlicher Fragestellungen in den Bereichen der Katalyse, der Energieumwandlung wie auch moderner funktionaler Kohlenstoffallotrope durch die gezielte Anwendung der ETEM: i) Strukturbildung von metallischen/metalloxidischen Nanostrukturen an Modellsystemen und realen nanostrukturierten Werkstoffen - Quantitativer Vergleich der ETEM zum Inertgastransfer von ex situ präparierten TEM-Proben mittels Glovebox + Vakuumtransferhalter (der Inertgastransfer mag für eine breite Auswahl an Materialklassen und für viele Arbeitsgruppen, die kein spezielles ETEM Instrument betreiben, von großem Interesse sein); ii) Umgebungsabhängige Leitfähigkeitsabnahme von Ni-haltigem Yttrium-stabilisiertem Zirkonoxid (YSZ) bei hohen Anwendungstemperaturen - Charakterisierung der inhärenten chemischen und mikrostrukturellen Entmischung auf der nm-Skala unter stark reduzierender Atmosphäre; iii) elektronenstrahlinduzierte und gasunterstützte Reduktion von Monolagen-Graphenoxid - Mikrostruktur sowie Entwicklung des chemischen Bindungszustandes im Graphenoxid während der Reduktion auf der molekularen Skala. Die Untersuchungen an unterschiedlichsten Materialien werden es erlauben, heutige Grenzen der ETEM-Methodik zu erkennen und abzustecken. Dies ist essentiell, um einerseits gezielte ETEM-Experimente zu konzipieren und andererseits zukünftige Geräte-/Methodenentwicklungen weiter voranzutreiben.

• DFG-Verfahren: Forschungsstipendien
• Internationaler Bezug: USA
• Gastgeber: Professor Robert Sinclair