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NMR-Konsole für ein 200 MHz Tomographiegerät

Subject Area Process Engineering, Technical Chemistry
Term Funded in 2015
Project identifier Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Project number 288267104
 
Final Report Year 2019

Final Report Abstract

Im Rahmen des Gerätezentrums Pro2NMR am KIT sind diverse NMR-Modalitäten realisiert, die vor allem für die Prozess- und Produktcharakterisierung im Chemieingenieurwesen genutzt werden. In den vergangenen drei Jahren nach der Beschaffung der neuen Konsole und der Ergänzung um Möglichkeiten der Diffusionsmessung bei magnetischen Feldgradienten von bis zu 18 T/m wurden vor allem Filtrationsprozesse und Biofilmsysteme sowie poröse Medien an diesem Gerät untersucht. Bei den Projekten, die sich mit der Ultrafiltration von wässrigen Lösungen beschäftigten, wurden diverse Hohlfasermembranen eingesetzt, angefangen von keramischen Einkanalmembranen über Bündel aus diesen Fasern bis hin zu den polymeren Mehrkanalmembranen der Wasseraufbereitung. Fragen betrafen die Permeabilität und die Bildung von Ablagerungen, deren Natur und Beschaffenheit mittels MRI-Methoden erkundet werden sollten. Dabei bietet die MRI nicht nur die Möglichkeit der orts- und zeitaufgelöste Messung der Filtrationsrückstände, sondern auch die der mikroskopischen Strömungsfelder, die vor allem im Hinblick auf die Anströmung und die fluidischen Eigenschaften von Interesse und Signifikanz sind. Die Filtration von makromolekularen Substanzen wie Polysacchariden und Proteinen stand dabei im Vordergrund, auch wegen der komplexen molekularen Wechselwirkungen, die mit einfachen, klassischen Vorstellungen der Filtration kaum zu beschreiben sind. Partikuläre Verunreinigungen dagegen zeichnen sich durch die Inkompressibilität der Partikel aus, so dass die Beschreibung der Ablagerungen im Fall der makromolekularen Filtration zu modifizieren ist. Messungen zur Reversibilität erlaubten zudem detaillierte Einblicke in die Beschaffenheit der Deckschichten sowohl des Polysaccharids Alginat als auch des Proteingemischs der Magermilch. In weiteren Arbeiten stellte sich die Frage nach Stoffübergängen und Stoffumwandlung, die oft über den Paramagnetismus entsprechender Substanzen beantwortet werden können und konnten. Beispiele sind hier der Stoffübergang in Biofilmen und bei polymeren Gelen synthetischer Natur wie auch bei Lebensmittelgelen. Im Bereich der Geologie wurden Fragen nach dem Verbleib und des Oxidationszustands von „green rost“ mittels MRI adressiert. In den porösen Medien der Geologie boten diese nichtinvasiven Messungen detaillierte Einblicke. Die Wasserverteilung und Entfeuchtungsvorgänge sind zudem in diesem Zusammenhang bei porösen Medien wie Böden von Interesse, die deutlich durch organische Substanzen und biologische Systeme wie Biofilme verändert werden und deren Kinetik anhand der 1H-MRI gemessen wurde. In weiteren Projekten stand die Messung von Diffusionskoeffizienten im Vordergrund. Wie verhalten sich Lösungen von Makromolekülen? Bestimmt die chemische Zusammensetzung das Diffusionsverhalten eineindeutig, so dass Konzentrationen über die Messung der Diffusionskoeffizienten ortsabhängig bestimmt werden können? Am Beispiel der Milchproteine wurden diese Fragen erkundet und werden momentan fortgeführt, in dem in zylindersymmetrischen Filtrationsmembranen 1D-Profile der Diffusionskoeffizienten gemessen werden, die über die inverse Abel-Transformation die Abschätzung der ortsabhängigen Konzentrationen der Milchproteine erlauben. Ein weiteres Projekt beschäftigt sich mit 7Li-NMR und MRI, die für die Batterieforschung einen wesentlichen Mehrwert bieten. Der Fokus liegt dabei auf der Charakterisierung der Substanzen in Batterien, ihres Diffusions- und Sedimentationsverhaltens, die beide auch ortsaufgelöst gemessen werden.

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