Nanokristalline y-Al2O3 Schichten, - Grundlegende Untersuchungen zu Synthese, Struktur und Zerspanungseigenschaften
Final Report Abstract
Das metastabile γ-Al2O3 weist als Dünnschicht auf Umformwerkzeugen abgeschieden ein unerwartet stabiles Einsatzverhalten beim Thixoforming (teilerstarrte Formgebung) und Schmieden auf. Diese unerwartete Phasenstabilität prädestiniert γ-Al2O3 für seinen Einsatz in der Hochleistungszerspanung, bei der Zerspantemperaturen bis zu 1000 °C zu erwarten sind. Zwar wurde die Eignung des γ-Al2O3 für Zerspanaufgaben gezeigt, jedoch fehlt das Verständnis, weshalb dieses Schichtsystem solch hervorragende Zerspaneigenschaften besitzt. Ziel des Paketantrags „γ-Al2O3“ war daher, die Phasenumwandlung des γ-Al2O3 aufzuklären und die zugrunde liegenden Mechanismen zu verstehen. Hierzu sollten die Abscheideverfahren Filtered Cathodic Arc (FCA) und Magnetron Sputter Ion Plating (MSIP) untersucht werden. In dem dargestellten Teilprojekt des IOT ist die Schichtsynthese mittels gepulstem MSIP durchgeführt worden. Gegenstand der Arbeit war die Charakterisierung von Werkstoffverbunden aus nanokristallinem γ-Al2O3 mit und ohne Haftvermittler aus (Cr,Al)N und (Ti,Al)N hinsichtlich Schicht- und Verbundeigenschaften. Auch die Untersuchung von Systemeigenschaften wie Phasenstabilität des γ-Al2O3 und die Untersuchung des tribologischen Verhaltens der Werkstoffverbunde im Kontakt mit schwer zerspanbaren Werkstoffen wurden durchgeführt. Zur Ermittlung der Phasenstabilität des γ-Al2O3 dienten Glühversuche des Systems sowie DSC (Differential Scanning Calorimetry)-Messungen. Die Ergebnisse zeigten, dass die synthetisierte γ-Al2O3-Schicht bis ca. 1100 °C in Umgebungsatmosphäre phasenstabil ist. Eine amorphe Al2O3-Schicht zeigt die Phasenumwandlung bereits bei Temperaturen von 1000 bis 1050 °C. Dies deutet darauf hin, dass die Ausgangsphase des Al2O3 und der amorphe Anteil der Schicht die Phasenumwandlung beeinflussen. In einem weiteren Schritt wurde die Dotierung des Systems mit Silizium untersucht. Das Silizium sorgte für einen höheren amorphen Anteil in der Schicht. Durch eine Dotierung des Al2O3 mit 4 at% Si ist es gelungen, die thermische Stabilität der Schicht auf Temperaturen oberhalb von 1200 °C zu verschieben. Dabei ist eine Umwandlung über die θ- in die α-Phase zu beobachten. Da für die Anwendung in der Zerspanung zur Verbesserung der Haftfestigkeit des spröden Al2O3 auf dem Hartmetallsubstrat zwingend ein Interlayer nötig ist, kamen im Projektverlauf zwei Interlayer zum Einsatz. Im ersten Projektzeitraum kam ein (Ti,Al)N-Interlayer, welcher bis 800 °C oxidationsstabil ist, zum Einsatz. Das Schichtsystem bestehend aus (Ti,Al)N-Interlayer und γ-Al2O3-Toplayer zeigte nach Glühung bei 1000 °C in Luft die Entstehung der α-Phase. Grund hierfür ist die Zersetzung und anschließende Oxidation des (Ti,Al)N-Mischkristalls zu TiO2 und α-Al2O3, welches auf Kosten der γ-Phase wächst. Eine Dotierung mit Silizium zeigte bei dem (Ti,Al)N/γ-Al2O3-System mit direktem Übergang von Inter- zu Toplayer eine Phasenstabilität bis 1000 °C. Scratchtests und Impactversuche nach Glühversuchen zeigten, dass durch die Dotierung zudem eine Verbesserung der Haftfestigkeit nach dem Glühversuch bei 900 °C erreicht werden kann. Als zweiter Interlayer kam das System (Cr,Al)N zum Einsatz. Die Abscheidung des (Cr,Al)N/γ-Al2O3-System zeigte für hohe Sauerstoffpartialdrücke die Oxidation des Chroms aus dem Interlayer während des Al2O3-Beschichtungsprozesses. Der Abscheideprozess ist demnach sehr sensibel und hängt von den Prozessparametern, besonders vom Sauerstoff- und Stickstoffpartialdruck ab. Wie die Analyse mittels Scratchtest zeigte, hat dieser Cr2O3 Interlayer keinen Einfluss auf die Verbundeigenschaften des Systems. Für beide Werkstoffverbunde mit und ohne Cr2O3 Zwischenschicht konnte eine kritische Scratchlast von 100 N erreicht werden. Glühungen an Umgebungsatmosphäre zeigten für beide Schichten eine Stabilität bis 1000 °C. Höhere Glühtemperaturen führen zur Oxidation des Substrates, was die weitere Analyse unmöglich macht. Die Phasenstabilität der γ-Phase kann demnach durch die Wahl eines (Cr,Al)N-Interlayers im Vergleich zum (Ti,Al)N-Interlayer auf 1000 °C erhöht werden. Eine Dotierung von (Cr,Al)N/γ-Al2O3 (mit und ohne Cr2O3 Interlayer) brachte keine Erhöhung der Stabilität der Schichten über 1000 °C hinaus. Allerdings konnte die Verbundhaftung nach Auslagerung der Systeme bei 900 °C durch die Si-Dotierung erhöht werden. Die kritische Scratchlast lag bei 30 N, ohne Si- Dotierung nur bei 20 N. Auch die Impactversuche zeigten bessere Ergebnisse der Schichten mit Si-Dotierung. Das vorgestellte Projekt leistet einen Beitrag zum Verständnis von Prozess- und Werkstoffeigenschaften für das nanokristalline γ-Al2O3-Dünnschichtsystem. Somit werden Potentiale dieses Systems für den Einsatz in tribologischen Systemen wie der Hochleistungszerspanung aufgedeckt. Neben dem dargestellten Anwendungsfeld der Zerspanung ist außerdem eine Anwendung dieses Schichtsystems in der Warmumformung und der Urformung denkbar. Weiterführende Untersuchungen sollten sich mit der Verbesserung der Morphologie der Schichten zu einer dichteren, isotroperen und weniger kolumnaren Morphologie des γ-Al2O3 beschäftigen.
Publications
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Deposition of gamma-alumina PVD coatings and analysis of their performance in machining of austenitic steels, Proceedings International Conference on High Performance Cutting, CIRP (College International pour la Recherche en Productique) 2010
Bobzin, K., Bagcivan, N., Ewering, M., Klocke, F., Cordes, S. E., Gerschwiler, K. und Lung, D.
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Thermal stability of γ- Al2O3 coatings for challenging cutting operations, “International Conference of Metallurgical Coatings and Thin Films 2010”
Bobzin, K., Bagcivan, N., Reinholdt, A. und Ewering, M.
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Thermal stability of γ-Al2O3 coatings for challenging cutting operations, Surface and Coatings Technology 205 (2010), 1444-1448
Bobzin, K., Bagcivan, N., Reinholdt, A. und Ewering, M.
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Influence of the interlayer on the thermal stability of γ-Al2O3, in: K.-D. Bouzakis K.-D. Bobzin K., Denkena B., Merklein, M. (Hrsg.), Proceedings of the 9th International Conference THE “A” Coatings in Manufacturing Engineering 2011, 65-72
Bobzin, K., Bagcivan, N., Müller, M., Ewering, M.
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Influence of the interlayer on the thermal stability of γ-Al2O3, “9th International Conference THE “A” Coatings in Manufacturing Engineering 2011”
Bobzin, K., Klocke, F., Bagcivan, N., Müller, M., Ewering, M.
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Influence of Silicon-doping on Al2O3 deposited by means of MSIP, “International Conference of Metallurgical Coatings and Thin Films 2012”
Bobzin, K., Bagcivan, N., Ewering, M.
