Nanokristalline y-Al2O3 Schichten, - Grundlegende Untersuchungen zu Synthese, Struktur und Zerspanungseigenschaften
Final Report Abstract
Mit Hilfe der TEM Untersuchung konnten in dem Projektzeitraum wichtige Erkenntnisse über die Morphologie, die Mikrostruktur und die Phasenstabilität von Al2O3-Schichten erlangt werden, die mittels MSIP und FCA hergestellt wurden. Zur Untersuchung der thermomechnischen Stabilität der MSIP Al2O3-Schichten wurden mittels MSIP hergestellte Al2O3/(Ti,Al)N-beschichtete Wendeschneidplatten in Zerspanversuchen eingesetzt und danach im TEM untersucht. Die TEM-Untersuchungen konnten zeigen, dass die Beschichtungen den hohen thermomechanischen Belastungen bei der Zerspanung mit Zerpangeschwindigkeiten von bis zu 400 m/min stand halten, ohne dass eine Morphologieänderung oder eine Phasenumwandlung stattfindet. Zur Untersuchung der thermischen Phasenstabilität wurden MSIP-Al2O3-Schichten, die auf einem Si-Wafer oder einer mit (Ti,Al)N beschichtenen Wendeschneidplatte abgeschieden wurden, zunächst geglüht und dann mit TEM-Untersuchungsmethoden untersucht. Die TEM-Untersuchungen ergaben, dass die Umwandlung der Schicht in beiden Fällen an der Grenzfläche zum Substrat beginnt. Neben den noch vorhandenen nanokristallinen γ-Al2O3-Körnern mit Korndurchmessern von maximal 40 nm an der Oberfläche der Beschichtung existieren schon sehr stark vergöberte α-Al2O3-Körner an der Grenzfläche zum Substrat, die Durchmesser von bis zu einigen Mikrometern aufweisen. Diese α-Al2O3-Körner wachsen dann weiterhin auf Kosten der feinkristallinen γ-Al2O3-Körner von der Grenzschicht zum Substrat aufwärts. Darüber hinaus hat die TEM- Untersuchung gezeigt, dass sich bei der Umwandlung der γ-Al2O3-Phase in die α-Al2O3- Phase viele Poren in der Schicht aufgrund der Volumenänderung ausbilden. Die hohen Temperaturen bei der Glühung führen in beiden Fällen zur Oxidation des Substrates (Si bzw. (Ti,Al)N). Im Falle des (Ti,Al)N-Interlayers führt die Glühung zudem zur Diffusion von Ti aus dem Interlayer in die Al2O3-Schicht. Ein wichtiges weiteres Ziel des Projektantrages war es Möglichkeiten zu untersuchen, wie sich die ohnehin bemerkenswerte thermische Stabilität des nanokristallinen γ-Al2O3 weiter steigern lässt. Eine Möglichkeit die diskutiert wurde war die Dotierung mit geeigneten Dotierungselementen. Sowohl am IOT als auch am MCh wurden siliziumdotiert Al2O3 Schichten erzeugt. Im TEM wurden als Folge siliziumdotierte Al2O3-Schichten untersucht. Die Dotierung mit Silizium führt sowohl bei den mit MSIP als auch bei den mit FCA hergestellten Al2O3-Schichten zur Amorphisierung der Schicht. Darüber hinaus führt die Dotierung der nanokristallinen FCA Al2O3-Schichten mit 2 at.% Si dazu, dass die Schichten bis 1100 °C stabil sind, wohingegen sich die Morphologie und Phase der undotierten FCA Al2O3 Proben schon nach der Glühung bei 900 °C merklich verändert haben. Zudem haben die Untersuchungen von undotierten und Si-dotierten amorphen FCA-Al2O3-Schichten gezeigt, dass eine Si-Dotierung von 2 at.% dazu führt, dass die Temperatur ab der die Kristallisation der Schicht einsetzt 230 °C höher ist als bei der undotierten. Darüber hinaus beeinflusst das Silizium die Wachstumskinetik. Bei der undotierten Probe scheint die Kristallisation wachstumsgeschwindigkeitsgehemmt zu verlaufen wohingegen die Kristallisation bei der Si-dotierten Schicht eher keimbildungsgehemmt zu verlaufen scheint.
Publications
- Transmission electron microscopic studies on the structure of nanocrystalline γ-Al2O3-layers, in: K.-D. Bouzakis, K. Bobzin, B. Denkena, M. Merklein (Hrsg.), Proceedings of the 9th International Conference THE A Coatings in Manufacturing Engineering 2011, 209 - 216
M. G. J. Müller, J. Mayer
- TEM study of annealed γ-Al2O3 coatings for cutting tools and of γ-Al2O3 coated cutting tools after the use in cutting tests, in: D. J. Stokes, W. M. Rainforth (Hrsg.), Proceedings of the 15th European Microscopy Congress 2012, 255 - 256
M. G. J. Müller, J. Mayer, S. E. Cordes, M Ewering, N. Bagcivan, RH Brugnara, K. Bobzin
- TEM study of annealed γ-Al2O3 coatings for cutting tools and of γ-Al2O3 coated cutting tools after the use in cutting tests, “15th European Microscopy Congress 2012”
M. G. J. Müller, J. Mayer, S. E. Cordes, M Ewering, N. Bagcivan, RH Brugnara, K. Bobzin
- TEM study of annealed γ-Al2O3 coatings for cutting tools and of γ-Al2O3 coated cutting tools after the use in cutting tests, Postervorstellung auf der “DPG- Frühjahrestagung 2013”
M. G. J. Müller, J. Mayer, S. E. Cordes, M Ewering, N. Bagcivan, RH Brugnara, K. Bobzin
