Reactive metallic microparticles for thermal joining applications
Synthesis and Properties of Functional Materials
Final Report Abstract
Reaktive Systeme aus Nickel und Aluminium eignen sich aufgrund ihrer Eigenschaft, nach externer Zündung in kürzester Zeit sehr hohe Reaktionstemperaturen zu erreichen sowie aufgrund der vorteilhaften mechanisch-technologischen Eigenschaften der entstehenden Produkte in besonderem Maße als Wärmequelle für das thermische Fügen. Von großem Interesse sind dabei reaktive Partikel, die individuell reaktionsfähig sind und im Gegensatz zu den bereits kommerziell erhältlichen Multischichtsystemen auch auf uneben geformte Fügeflächen flexibel aufgebracht werden können. Aus diesem Grund lag das Hauptaugenmerk dieses Forschungsprojektes auf der Erhöhung des Prozessverständnisses für den Einsatz reaktiver Partikel als anpassbare Wärmequelle in der Fügetechnik. Hierfür wurden mehrere Teilziele verfolgt. Für die Herstellung der reaktiven Partikel sollten verschiedene Syntheserouten erforscht und die Eigenschaften der resultierenden Partikel charakterisiert werden. Da die Einbringung der für das Initiieren der exothermen Reaktion notwendigen Aktivierungsenergie einen entscheidenden Einfluss auf das Aktivierungs- und Reaktionsverhalten hat, sollte zudem ein Versuchsaufbau zur prozesssicheren Aktivierung mittels Mikrowellenstrahlung realisiert werden. Im Hinblick auf die Anwendung in der Fügetechnik waren weiterhin die thermischenergetischen und die kinetischen Eigenschaften der reaktiven Partikel zu charakterisieren sowie eine Modellbildung durchzuführen. Für die Herstellung reaktiver Partikel mit einer Kern-Hülle-Struktur wurde eine zweistufige chemische Syntheseroute entwickelt. Hierbei wurde zunächst die hochschmelzende Aluminiumoxidschicht auf den Aluminiumpartikeln entfernt, um anschließend hochreines Nickel auf diesen abzuscheiden. Weiterhin wurde die Synthese reaktiver Partikel mit einer lamellaren Struktur mittels einer Planeten- Kugelmühle erforscht. In diesem Zusammenhang ermöglichte die Entwicklung eines dedizierten Bildauswertungsalgorithmus in Verbindung mit REM-Aufnahmen erstmals eine systematische und automatisierte Quantifizierung der Kontaktflächen zwischen Nickel und Aluminium innerhalb der reaktiven Partikel. Um das Aktivierungs- und Reaktionsverhalten der reaktiven Partikel unter Mikrowellenstrahlung zu charakterisieren, wurde ein neuartiger Versuchsaufbau entwickelt. Durch die Nutzung eines Magnetrons sowie einer Anordnung aus einem Zirkulator, einer Wasserfalle, zwei 3-Stift-Tunern und eines Monomoden-Applikators wurden eine definierte Positionierung im elektromagnetischen Feld sowie ein stabiler Betrieb im gesamten Leistungsbereich des Magnetrons ohne signifikante Frequenzschwankungen ermöglicht. In den Versuchsaufbau wurden ferner verschiedene Sensorsysteme zur Leistungs- und Temperaturmessung integriert. Bei der Analyse der beiden untersuchten Partikelarten sowie deren Interaktion mit Mikrowellen auf Basis der aufgezeichneten Leistungs- und Temperaturdaten konnten wichtige Unterschiede und Gemeinsamkeiten ermittelt werden. Dabei wurde gezeigt, dass die untersuchten reaktiven Partikel mit einer lamellaren Struktur in der Regel eine deutlich höhere Reaktivität als die Partikel mit einer Kern-Hülle-Struktur aufwiesen. Zudem wurde die dynamische Differenzkalorimetrie zur weiteren Evaluation der thermisch-energetischen Eigenschaften genutzt. Eine auf Basis der gewonnenen Daten durchgeführte Modellbildung erleichtert in zukünftigen Arbeiten die Herstellung von spezifisch auf die jeweilige Fügeaufgabe angepassten reaktiven Partikeln.
Publications
- Electroplating of aluminium microparticles with nickel to synthesise reactive core-shell structures for thermal joining applications. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering, 373, 012008, S. 1–9, 2018
Schreiber, S.; Zaeh, M. F.
(See online at https://doi.org/10.1088/1757-899x/373/1/012008) - Characterisation of the activation and reaction behaviour and determination of the emissivity of reactive nickel-aluminium particles with regenerated fibre Bragg gratings. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering, 480, 012024, S. 1–9, 2019
Grohmann, S.; Lindner, M.; Langhans, G.; Roths, J.; Zaeh, M. F.
(See online at https://doi.org/10.1088/1757-899x/480/1/012024) - Joining composite materials with reactive nickel-aluminium particles as an innovative additive in epoxy-based adhesives. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering, 480, 012011, S. 1–10, 2019
Grohmann, S.; Friedrich, M.; Zaeh, M. F.
(See online at https://doi.org/10.1088/1757-899x/480/1/012011) - Investigation of reactive bimetallic Ni-Al particles as a heat source for microwave-assisted joining. Journal of Materials Processing Technology, 282, 116637, S. 1–9, 2020
Grohmann, S.; Langhans, G.; Reindl, A.; Sidarava, V.; Zaeh, M. F.
(See online at https://doi.org/10.1016/j.jmatprotec.2020.116637) - Investigation of the Cause-Effect Relationships between the Exothermic Reaction and the Microstructures of Reactive Ni-Al Particles Produced by High Energy Planetary Ball Milling. Metals, 11(6), 876, S. 1–13, 2021
Bernauer, C.; Grohmann, S.; Angermann, P.; Dickes, D.; Holzberger, F.; Amend, P.; Zaeh, M. F.
(See online at https://doi.org/10.3390/met11060876) - Reaktive Partikel aus Nickel und Aluminium als innovative Wärmequelle für die Fügetechnik. (Dissertation) Technische Universität München, München, 2021
Grohmann, S.
