Key Technologies and materials for new generation ferrite-metal composite multilayer power inductive devices
Final Report Abstract
In diesem Vorhaben wurden die elektrischen und magnetischen Eigenschaften von Ni(Cu)Zn Ferriten und die Korrelationen zwischen Sinterverhalten, Mikrostruktur und Permeabilität erarbeitet. Für NiCuZn Ferrite ist die Nutzung Fe-defizitärer Zusammensetzungen charakteristisch, um das Schwindungsverhalten zu modifizieren und bei 900°C sinterfähige Werkstoffe zu erhalten. Für die Ferrite Ni0.30Cu0.20Zn0.50+zFe2-zO4-(z/2) mit 0 ≤ z ≤ 0.06 wurde die Ausbildung von Cu-oxiden als Nebenphasen beobachtet und deren Auswirkung auf die Gefügeausbildung und Permeabilität untersucht. Detaillierte Studien zur Korrelation Korngröße, Dichte und Permeabilität wurden an Ni0.5Zn0.5Fe2O4 als Modellferrit mit phasenreiner und homogener Mikrostruktur realisiert. Dazu wurden systematisch Dichte und Korngröße variiert und deren Zusammenhang mit der Permeabilität unter Nutzung des Modells der Non-Magnetic Grain Boundaries (NMGB) evaluiert. Analoge Studien für NiCuZn Ferrite zeigten eine untypische Verminderung der Permeabilität bei großen Korngrößen, was auf die Bildung von Fremdphasen an den Korngrenzen oder interkristalline Porosität zurückgeführt wird. Weiterhin wurde die Phasenstabilität, Mikrostruktur und Permeabilität nach Sinterung unter reduziertem Sauerstoffpartialdruck untersucht. Für NiZn Ferrite wurde die Bildung einer (Ni/Zn)O-Fremdphase bei pO2 ≤ 10^-8 atm beobachtet, die jedoch eine deutliche Erhöhung von Dichte und Permeabilität zur Folge hat. Für NiCuZn Ferrite wurde ein Maximum der Performance nach Sinterung bei 900°C und pO2 = 0.001 atm beobachtet, bei niedrigeren pO2 findet Ausscheidung von Cu2O unter Abnahme der Permeabilität statt. Im nächsten Schwerpunkt wurde das Cofiring von Ni-(Cu)-Zn Ferriten mit Base Metal Elektroden untersucht. Dazu wurden zunächst Ferrittapes und Ferrit-Multilayerstrukturen hergestellt und deren Sinterverhalten unter reduzierten pO2 analysiert. Danach wurden Ferritlayer mit Ag-, Cu- bzw. Ni-Pasten bedruckt und deren Wechselwirkung mit dem Ferrit als Funktion von pO2 studiert. Dabei stellte sich heraus, dass Ni mit dem Ferrit auch bei 1100°C und 10^-10 atm reagiert und daher nicht in Frage kommt. Cu konnte bei 1000°C und pO2 = 10^-5 atm mit dem Ferrit gesintert werden, weitere Optimierungen sind jedoch notwendig. Im dritten Schwerpunkt wurde das Co-Sintern von Ni-Cu-Zn Ferriten und FeSiCr Legierungen im Multilagenverbund untersucht. Dazu wurde zunächst das Verhalten, die Beständigkeit, und die Ausbildung der Cr2O3-Schutzschicht in FeSiCr als Funktion von T und pO2 untersucht. Tapes aus Ferrit und aus FeSiCr-Legierung wurden in der keramischen Multilagentechnologie kombiniert und zunächst frei gesintert. Dabei wurde jedoch unter oxidierenden Bedingungen deutliche Neigung zur Delamination festgestellt. Unter reduziertem pO2 (z.B. 900°C, pO2 = 10-4 atm) wurde hingegen Abdampfung von Zn, Bildung von Fremdphasen und Diffusion von Komponenten beobachtet. Druck-unterstütztes Sintern unter reduziertem pO2 (z.B. 900°C, pO2 = 10^-3 atm) führte zu stabilen Multilagenverbünden. Das Cofiring von Multilagenstrukturen aus Ni-Cu-Zn Ferrit, FeSiCr und Ag-Metallsierung wurde unter weiter reduzierter Temperatur (z.B. 750°C, pO2 = 10^-5 atm) beim Partner in Taiwan an Modell-Bauelementen erfolgreich realisiert. Damit wurde nachgewiesen, das neuartige Konzepte von Multilagen-Ferrit-Komposit-Modulen umgesetzt werden können, die für DC-DC-Konverter großes Anwendungspotential aufweisen.
Publications
- “Phase Formation, Microstructure and Permeability of Fe-Deficient Ni-Cu-Zn Ferrites, (I): Effect of Sintering Temperature.” Magnetochemistry 7 (2021) 118
C. Priese, J. Töpfer
(See online at https://doi.org/10.3390/magnetochemistry7080118)
