Ultra Small Surface Force Measurements in Vacuum
Automation, Mechatronics, Control Systems, Intelligent Technical Systems, Robotics
Final Report Abstract
In dieser Arbeit wurde der Einfluss der REM-Umgebung und des Elektronenstrahls auf die adhäsive Wechselwirkung zwischen kolloidalen Sonden und einem Substrat quantitativ untersucht. Zu diesem Zweck wurde ein interferometrischer Kraftmessaufbau mit einer sub-Nanonewton Auflösung entwickelt und wurde die Kombination eines mit einem sphärischen Partikel dekorierten Cantilevers mit einem Siliziumdioxid- oder HOPG-Substrat als Modellsystem verwendet. Das Projekt war in zwei Hauptphasen untergliedert. In der ersten Projektphase wurden instrumentale Aufgaben gelöst und ein auf Interferometrie basierender Kraftmessaufbau mit der geforderten Kraftauflösung im sub-Nanonewton-Bereich, und einer ausreichenden Driftstabilität in ein Rasterelektronenmikroskop integriert. Dies schuf die Grundlage für die weitere Projektarbeit und die experimentalen Aufgaben der zweiten Projektphase. In der zweiten Projektphase wurden zunächst Kalibrationsstrategien entwickelt und evaluiert. Anschließend wurde ein teil-automatisiertes, auf robotischer Handhabung basierendes Herstellungsverfahren für kolloidale Sonden weiterentwickelt und dazu genutzt, eine Auswahl von Sonden mit unterschiedlichen Geometrien, Partikelgröße, und Partikelmaterialien herzustellen. Mit Hilfe einer FEM-Simulation konnte die Elektrostatische Kraft bei Exposition gegenüber dem Elektronenstrahl abgeschätzt und mit den real ermittelten Werten verglichen werden. Neben Literaturwerten dienten Adhäsionskraftmessungen in einer trockenen Stickstoffumgebung im Rasterkraftmikroskop und mittels selbstsensitiver Cantilever im Rasterelektronenmikroskop als Vergleichswerte. Dadurch konnte der Einfluss der Elektronenstrahlexposition auf die Adhäsion während REM-basierter Charakterisierungs- und Handhabungsprozesse untersucht werden, woraus sich Empfehlungen für solche Experimente ableiten lassen. Ein Einfluss des Elektronenstrahls wurde sowohl bei isolierenden, als auch bei leitenden und halbleitenden Sonden festgestellt. Sein Ausmaß kann zwischen einigen 10 Prozent und einigen 100 Prozent gegenüber dem unter Umgebungsbedingungen ermittelten Adhäsionskraftwert betragen. Darüber hinaus wurden quantitative experimentelle Ergebnisse für den Einfluss des Fiel of View ermittelt. Insgesamt zeigen die Ergebnisse, dass die Adhäsion bei der Bestrahlung mit einem geladenen Teilchenstrahl ein mehrdimensionales Phänomen ist, das zahlreiche physikalische Abhängigkeiten aufweist. Einen Einfluss haben z.B. das Material des Endeffektors und des Substrats, die Geometrie und das Aspektverhältnis des Endeffektors, die geometrische Konfiguration zwischen Teilchenstrahl und Aufbau sowie die Bestrahlungsdosis und das Field of View. Trotz dieser Multidimensionalität konnten Empfehlungen für die Handhabung und Charakterisierung von Mikro- und Nanoobjekten mit Endeffektoren unter dem Einfluss geladener Teilchenstrahlen abgeleitet werden: Adhäsionswerte, die unter verschiedenen Umgebungs- und Expositionsbedingungen ermittelt wurden, können nicht direkt auf die REM-Umgebung übertragen werden; die Verwendung leitfähiger Materialien und Erdung reichen möglicherweise nicht aus, um den Einfluss geladener Teilchen vollständig auszuschließen; der Elektronenstrahl kann die Adhäsionskraft im Vakuum je nach den Materialeigenschaften der Sonde verringern oder erhöhen. Die erarbeiteten Handreichungsstrategien sind hilfreich für die Entwicklung robotischer Handhabungs- und Charakterisierungsstrategien im Mikro- und Nanobereich, die eine unerlässliche Brückentechnologie auf dem Weg zur Entwicklung neuartiger, auf Nanomaterialien basierender Bauteile, beispielsweise im Bereich der Elektronik oder Biomedizin, darstellen. Darüber hinaus führten die Arbeiten aus diesem Projekt zu einem weitere, bereits bewilligten DFG-Forschungsprojekt, welches sich mit der Flüssigmetall-basierter Kontaktwinkel- und Adhäsionsenergiemessung im REM befasst. Dies zeigt deutlich die Aktualität des Themas und das Interesse an der Erforschung von Adhäsionskräften sowohl zwischen Festkörpern, als auch zwischen flüssiger und fester Phase auf der Mikro- und vor allem der Nanoskala. Inspiriert durch die Arbeit an diesem Projekt und durch Synergie mit einem weiteren DFG-Projekt der Arbeitsgruppe (LiCoPro), wurde ein auf Flüssigmetall-Tropfen basierendes Verfahren zur Messung von Kontaktwinkeln auf der Mikro- und Nanoskala entwickelt. Dieses Verfahren ermöglicht es, Kontaktwinkel von Tropfen mit bis hin zum subµm Durchmesser im REM zu messen und damit u.a. den Beitrag der Kontaktlinienspannung, die Abhängigkeit des Kontaktwinkels von der Tropfengröße zu verifizieren. Aus diesen Entwicklungen ging ein weiteres, bereits bewilligtes DFG-Forschungsprojekt (LiCoVac) hervor.
Publications
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Measurement of sub-nanonewton forces inside a scanning electron microscope. Review of Scientific Instruments, 91(4).
Klauser, Waldemar; Bartenwerfer, Malte & Fatikow, Sergej
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"Material Phase- and Environment-specific Adhesion Measurements in the Scanning Electron Microscope”, Dissertation, Carl von Ossietzky Universität Oldenburg, Oldenburg, 2022
W. Klauser
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Advances in assembled micro- and nanoscale mechanical contact probes. Frontiers in Mechanical Engineering, 8 (2022, 9, 2).
Mead, James L.; Klauser, Waldemar; von Kleist-Retzow, Fabian & Fatikow, Sergej
