Packungsabhängige viskose Sinterung von Glaspulver aus der Naßabscheidung

• Antragstellerinnen / Antragsteller: Professor Dr.-Ing. Joachim Deubener; Dr. Susanne Selle
• Fachliche Zuordnung: Glas und Keramik und darauf basierende Verbundwerkstoffe ; Thermodynamik und Kinetik sowie Eigenschaften der Phasen und Gefüge von Werkstoffen
• Förderung: Förderung von 2018 bis 2022
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 405699578

• Erstellungsjahr: 2023

Zusammenfassung der Projektergebnisse

Das Sprühen und Brennen eines getrockneten Auftrags von Glaspulvern auf metallische Substrate ist eine etablierte Technologie und führt zu glasigen Dickschichtprodukten (Emails), die für Bleche, Rohre, Reaktoren und Großbehälter in der chemischen Industrie und in der Versorgungs- und Energietechnik unverzichtbar sind. Ein Engpass in dieser Hinsicht ist das Fehlen eines grundlegenden Verständnisses der sinterkinetischen Parameter und der daraus resultierenden empirisch geführten Material- und Prozessentwicklung, die defektanfällig (Welligkeit, Blasen- und Rissbildung) ist. Die Forschungshypothese basiert daher auf dem Einsatz moderner Röntgentomographie (XCT) und hochauflösender Röntgenmikroskopie (XRM), um die Vorgänge der thermischen Verdichtung von praxisnahen Pulvern aus der Nassabscheidung zu studieren, die sich bezüglich der möglichen Auslaugung im wässrigen Schlicker, der geringen Gründichte (keine mechanische Vorverdichtung), der thermischen Vorgeschichte der schnell abgeschreckten Frittepartikel sowie der multimodalen Partikelverteilung von "idealen" Glassinterpulvern unterscheiden. Die Ergebnisse zeigen, dass die 3D Bildgebung von XCT und XRM geeignet ist, die lokalen Prozesse während des Sinterns zu beleuchten, da die Analyse der lokalen relativen Dichte ergab, dass die erwartete Abnahme der räumlichen Heterogenität von der anfänglichen (Halsbildung) bis zur finalen (geschlossene Porosität) Sinterstufe durch eine Zwischenstufe mit höchster räumlicher Heterogenität und einer charakteristischen bimodalen Dichteverteilung unterbrochen wird. Die Bimodalität des Zwischenstadiums ist auf räumlich getrennte dichtere Anordnungen innerhalb des repräsentativen Volumenelements mit geschlossenen Poren und weniger dichte Anordnungen mit einem Netzwerk aus miteinander verbundenen oder offenen Poren zurückzuführen, die aufgrund der durch die Adhäsion mit dem Substrat verursachten Reibung senkrecht zur Schicht verzerrt ist. Bei der Auslaugung von Glaspulvern kommt es zu der erwarteten Interdiffusion von Alkali- und Erdalkali-Kationen des Glases mit Wasserspezies der Lösung. Die Modellierung der Diffusion während des Sinterns zeigte jedoch, dass die Alkaliverarmung (Na+) an der Partikeloberfläche vor dem Sintern aus dem Partikelinneren kompensiert wird und gelöstes Wasser verdampft, aber die Verarmung der Oberfläche an Erdalkalien (Ca2+) während des Sinterns erhalten bleibt, so dass die festgestellte Sinterverzögerung als Effekt eines Zusammensetzungsgradienten beschrieben werden kann, der wiederum zu einem Viskositätsgradienten führt, wobei der äußere Teil der Glaspartikel aufgrund des höheren Siliziumdioxidgehalts und der geringeren Menge an Netzwerkwandlern weniger zum viskosen Fließen neigt. Dagegen konnte kein Einfluss der thermischen Vorgeschichte der Glaspartikel festgestellt werden, was darauf schließen lässt, dass diese bereits zu Beginn des Sinterns strukturell relaxiert vorliegen.

Projektbezogene Publikationen (Auswahl)

• Local relative density fluctuation in the early stage of a sintered glass sphere compact determined by X-ray computed tomography. Journal of Non-Crystalline Solids, 546, 120316.
  Fernandes, Roger Gomes; Selle, Susanne; Wagner, Thomas; Menzel, Matthias; Bornhöft, Hansjörg; Höche, Thomas & Deubener, Joachim
  
• Packing dependent viscous flow sintering of glass powder from wet deposition – part 1, XRM Workshop Fraunhofer IMWS, Halle 2020
  Gomes Fernandes R.
  
• Packing dependent viscous flow sintering of glass powder from wet deposition – Part 2, XRM Workshop Fraunhofer IMWS, Halle 2020
  Selle S.
  
• Microstructure investigation of sintered glass compacts by 3D Imaging – part 1, Annual Meeting of the German Enameller Association (DEV), Bad Sassendorf 2021
  Selle S.; Gomes Fernandes R.; Menzel M.; Wagner T.; Patzig C. & Deubener J.
  
• Effect of acid leaching on the viscous sintering of glass powder compacts, 26th International Congress on Glass (ICG), Berlin 2022
  Gomes Fernandes R.
  
• Microstructure investigation of glass sintered compacts by 3D imaging, 26th International Congress on Glass (ICG), Berlin 2022
  Gomes Fernandes R.
  
• Microstructure Investigation of Sintered Glass Compacts by 3D Imaging – part 2, Annual Meeting of the German Enameller Association (DEV), Bad Pyrmont 2022
  Selle S.; Gomes Fernandes R.; Menzel M.; Wagner T.; Patzig C. & Deubener J.
  
• Mikrostrukturelle Untersuchungen an gesinterten Glaspresslingen mittels 3D Röntgentomographie, Email 71, 2 (2023) 27–33, ISSN 09 38-9865
  Selle S.; Gomes Fernandes R.; Menzel M.; Wagner T.; Patzig C. & Deubener J.
  
• Sintern von Email-Biscuits, Annual Meeting of the German Enameller Association (DEV), Münster 2023
  Selle S.
  
• Viscous Sintering of Acid Leached Glass Powders. Glass Europe, 1, 37-53.
  Gomes, Fernandes Roger; Al-Mukadam, Raschid; Bornhöft, Hansjörg; Reinsch, Stefan; Müller, Ralf; Selle, Susanne & Deubener, Joachim
  
• Local fluctuation of the relative density of glass powders over the entire viscous sintering process. Journal of Non-Crystalline Solids, 625, 122746.
  Fernandes, Roger Gomes; Selle, Susanne; Wagner, Thomas; Menzel, Matthias & Deubener, Joachim