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Synthese von kristallinen, supramolekularen Polyanilinschichten/2D-Polyanilinen und deren Strukturbestimmung mittels Elektronenbeugung und TEM-Bildgebung

Antragstellerinnen / Antragsteller Professor Dr. Xinliang Feng; Professorin Dr. Ute Kaiser
Fachliche Zuordnung Präparative und Physikalische Chemie von Polymeren
Förderung Förderung von 2019 bis 2022
Projektkennung Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 426572620
 
Erstellungsjahr 2024

Zusammenfassung der Projektergebnisse

Das Projekt zielte auf die Entwicklung einer neuartigen Soft-Template-unterstützten Grenzflächensynthesemethode für hochkristalline supramolekulare Polymerdünnschichten mit großflächigen kristallinen Domänen und auf die Entwicklung geeigneter TEM-Techniken ab, um die kristalline Struktur der synthetisierten Materialien vollständig aufzudecken. Als robuste Strategie wurde die SMAIS-Methode eingesetzt, um die Vororganisation und 2D-Polykondensation starrer Monomere auf der Wasseroberfläche zu steuern, indem die einzigartige chemische Reaktivität und Selektivität ausgenutzt wird. Dieser Ansatz ermöglicht die Synthese großflächiger (~50 cm2), hochkristalliner, quasi-2D-Polyanilin-Ultradünnfilme mit einstellbaren Dicken von ~2.6 bis ~30 nm. Mithilfe oberflächenspezifischer In-situ-Spektroskopie haben wir den Mechanismus auf molekularer Ebene aufgeklärt, der der Bildung des kristallinen Quasi- 2D-Polyanilinfilms zugrunde liegt. Aufbauend auf dieser Grundlage haben wir die Synthese auf andere synthetische Chemie ausgeweitet und kürzlich die erfolgreiche Synthese von hochkristallinem 2D-Polyamid, 2D-Polyimid, 2D-Polyimin, 2D-Polyboronatester, 2D-Poly(pyridiniumsalz) und 2D-Poly(vinylen) demonstriert. Um die Struktur der schichtgestapelten organischen 2D-Materialien aufzudecken, haben wir die Niedrigdosis-Technik verbessert, mit der wir klare Bilder von Polymeren auf Imin-Basis erhalten und den Prozess der Korngrenzenbildung untersuchen konnten. Durch die Optimierung der Beschleunigungsspannung des TEM konnten wir die Auflösung von Polymeren auf Imin-Basis auf bis zu 1,9 Å erhöhen, wodurch wir erstmals interstitielle Defekte in den Polymerschichten nachweisen konnten. Durch den gründlichen Vergleich verschiedener metallorganischer Gerüstverbindungen mit leicht veränderten strukturellen Merkmalen konnten wir wichtige Aspekte identifizieren und verstehen, die zur Stabilität dieser Materialien beitragen. Dadurch konnten wir die erzielte Auflösung von 2,5 Å auf 1,0 Å bei 300 kV und sogar auf 0,9 Å bei 80 kV senken. Dies führte zu einer vollständigen Offenlegung der untersuchten Struktur.

Projektbezogene Publikationen (Auswahl)

 
 

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