Hochleistungslaborröntgenabsorptionsspektrometer

• Fachliche Zuordnung: Analytische Chemie
• Förderung: Förderung in 2020
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 426693405

Das Ziel des Vorhabens ist ein besseres Verständnis der Chemie gering kristalliner Strukturen in funktionalen Polymeren und Sekundärrohstoffen zu erreichen. Polymer Elektrolyt Membranen (PEMs) sind ein wichtiges Bauelement in elektrochemischen Zellen wie Vanadiumredoxflow Batterien (VRFB). Sie dienen als Ionenleiter und -barriere. In VRFBs ist die PEM im ideal Fall undurchlässig für Vanadiumionen und durchlässig für Protonen. Der unerwünschte Durchtritt von Vanadiumionen ist einer der Hauptgründe für Kapazitätsverlust in VRFBs. Trotz vieler Untersuchungen vor allem an Nafion ist der Transport von Ionen in PEMs schlecht verstanden. Aufgrund der nanoskaligen Größe der hydratisierten Kanäle in der Membran, die aus hydrophilen Wechselwirkungen der Sulfonylgruppen mit Wasser gebildet werden, ist die Chemie in diesen deutlich anders als in freien wässrigen Systemen. Unser spezifisches Ziel ist die Identifizierung chemischer Reaktionen und Wechselwirkungen, die am Transport von Vanadium Spezies in der Membran beteiligt sind: Wechselwirkungen mit Sulfonylgruppen und Reaktionen zwischen Vanadium Redoxpaaren. Wir untersuchen Nafion und neu entwickelte PEMs, die günstig herzustellen sind und in ihren Eigenschaften variiert werden können z.B. durch die Einstellung von Vernetzungsgradienten. Mit der Labor-Röntgenabsorptions-Spektrometrie (L-XAFS) untersuchen wir den Oxidations- und Bindungszustand von Vanadiumionen innerhalb der hydratisierten Membran, die sonst analytische schwer zugänglich ist. Das bessere Verständnis dieser Vorgänge ermöglichen es selektivere Membranen zu entwickelt. Außerdem beschäftigen wir uns mit dem Verständnis der Ausbildung amorpher und kristalliner Verbindungen in Recyclingschlacken. Das langfristige Ziel ist die Wiedergewinnung von kritischen Elementen. Dies kann durch gezielte Bildung amorpher und kristalliner Komponenten erreicht werden. Die kritischen Elemente werden in artifiziell hergestellten Mineralien (EAMs) angereichert. Es ist wenig über die Entstehung und Identität amorpher Komponenten in Schlacken bekannt. Voruntersuchungen zeigen, dass redoxaktive Elemente wie Mangan einen entscheidenden Einfluss haben. Während die Ausbildung kristalliner Strukturen mit Röntgenbeugung in den beteiligten Laboren sehr gut untersucht werden kann ist dies bei amorphen Strukturen schwierig. Unser spezifisches Ziel ist ein besseres Verständnis des Einflusses von Mangan auf die Bildung amorpher Phasen und EAMs in Schlacken aus dem Li-Ionenbatterie Recycling. Die L-XAFS erlaubt die Identität amorpher Strukturen näher zu bestimmen und mit Hilfe geeigneter Versuchsführung Ihre Bildung zu untersuchen. Wir erwarten grundlegend neue Erkenntnisse, die auf andere Systeme übertragen werden können. Bisher ist XAFS nahezu ausschließlich mit Synchrotronquellen möglich. Neue Entwicklungen im Bereich von Röntgenoptiken und Quellen ermöglichen es nun einen großen Teil dieser Untersuchungen im Labor durchzuführen, mit dem System, das hier beantragt wird.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: Hochleistungslaborröntgenabsorptionsspektrometer
• Gerätegruppe: 4030 Röntgenfluoreszenz-Spektrometer
• Antragstellende Institution: Technische Universität Clausthal
• Leiterin: Professorin Dr. Ursula Fittschen