Oxygen tracer exchange experiments combined with atom probe tomography to understand internal oxidation of advanced Ni-base alloys in high-temperature water
Final Report Abstract
Während der Laufzeit des Forschungsstipendiums konnte Atomsondentomographie erfolgreich mit sequentieller Auslagerung in 16/18O Atmosphären verknüpft werden. Zu Beginn des Projekts lag der Fokus auf der Weiterentwicklung bestehender Methoden der Datenanalyse. Es wurde eine umfangreiche open-source Toolbox erstellt. Diese beinhaltet eine Vielzahl gängiger Routinen zur Auswertung rekonstruierter APT Daten. Der experimentelle Fokus lag auf Sauerstofftransport während der interkristallinen Oxidation binärer NiCr Modelllegierungen bei 600 °C. Der Sauerstoffpartialdruck wurde durch ein CO-CO2 Gemisch reguliert. Durch Verwendung stabiler Isotope (18O) wurde der Sauerstoff, während der zweiten Phase der Experimente, markiert. Nach zweistufiger Auslagerung ist somit möglich die Diffusionswege des Sauerstoffs sichtbar zu machen. Es konnte zweifelsfrei belegt werden, dass Sauerstoff entlang von inkohärenten Grenzflächen ins Innere des Materials transportiert wird. Es wurde bestätigt, dass APT dünnste Bereiche (< 8 nm), in denen der markierte Sauerstoff zu finden ist, lateral auflösen kann. Darüber hinaus wurden die entstandenen Oxide mit Transmissionselektronenmikroskopie im Detail untersucht. Während der Frühphase der Oxidation kommt es zur Bildung von Porennetzwerken. Transport von Cr und somit die Bildung schützender diffusionslimitierender Cr2O3 Schichten hängt wesentlich vom kristallographischen Charakter der oxidierten Korngrenzen ab. Die tief ins Material fortschreitendende Verarmung von Cr entlang der Korngrenzen führt zu deren Wanderung nach dem DIGM Mechanismus. Nach abschließender statistischer Absicherung der experimentellen Befunde werden die Ergebnisse in Fachzeitschriften veröffentlicht und diskutiert.
