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Intrinsisch funktionalisierte Alumosilicat-Glaskeramik

Fachliche Zuordnung Thermodynamik und Kinetik sowie Eigenschaften der Phasen und Gefüge von Werkstoffen
Herstellung und Eigenschaften von Funktionsmaterialien
Förderung Förderung von 2020 bis 2023
Projektkennung Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 437214092
 
Erstellungsjahr 2024

Zusammenfassung der Projektergebnisse

Es wurde erfolgreich ein zweistufiges Verfahren entwickelt, mit dem es möglich ist mittels eines thermischen Polings die Oberflächenchemie, die Struktur und die Eigenschaften von LZAS- Glaskeramiken zu verändern. Dazu wurde ein spezieller Ofen geplant, konstruiert und aufgebaut, mit dem ein derartiges „thermal Poling“-Verfahren zum ersten Mal erfolgreich auf Glaskeramiken übertragen wurde. Als Grundsystem wurde ein Lithium-Alumosilikatglas mit Zink und Magnesium ausgewählt. Dieses Glas bildete während der Keramisierung die Hauptkristallphasen Hochquarz-Mischkristall (HQMK) und, bei höheren Temperaturen, Keatit-Mischkristall (KMK) aus. Während der thermischen Polungsbehandlung wurde durch eine Spannung (50 bis 2500 V) bei einer erhöhten Temperatur (200 bis 500 °C) eine Kationenwanderung in Richtung der Kathode erreicht. Unter der anodenseitigen Oberfläche wurde eine Verarmung an Lithium-Kationen und ein entstehendes starkes inneres elektrisches Feld erzeugt, dass die Entladung von Elektronen in die Anode ermöglichte. Infolgedessen reagierten die neutralen, nicht verbrückenden Sauerstoffverbindungen miteinander zu verbrückendem Sauerstoff und polymerisierten so das Netzwerk. Tiefenprofile zeigten eine vollständige Lithiumverarmung bis zu einer Tiefe von 18,7 μm. Außerdem wiesen Raman-Spektren in diesem Bereich auf eine Zunahme der mittleren Ordnung und der Polymerisation des Netzwerks hin. Als zweiter Ladungsausgleichsmechanismus wurde die Bildung von Sauerstoff-Tri-Clustern auf der Grundlage von Verteilungsfunktionen von Atompaaren identifiziert. Die behandelten Gläser wurden im Anschluss an die ”Thermal Poling”-Behandlung teilkristallisiert. Durch die Messung von thermisch stimulierten Depolarisationsströmen konnte eine thermisch aktivierte Relaxation von Kationen beobachtet werden, welche allerdings durch die Kristallisation der Hochquarzmischkristallphase unterbrochen wurde. Unterhalb der Oberfläche, die der Anode zugewendet war, konnte eine Schichtstruktur (kristalline Oberfläche und glasige Zwischenschicht) nachgewiesen werden. Die Oberfläche besitzt im Vergleich zum Volumen eine geringere Kristallinität, da während der Relaxation lediglich 25 % der Lithiumkationen zurückwandern können. Die Lithiumrelaxation wird dadurch behindert, dass Natrium- und Kaliumkationen die Zwischengitterplätze der Ladungsausgleichspositionen an den nichtbrückenbildenden Sauerstoffanionen und Aluminiumdefizittetraedern besetzen. REM-Aufnahmen und Raman-Untersuchungen haben gezeigt, dass die Oberfläche der Glaskeramiken weit über die Dicke der verarmten Zone hinaus, verändert wurde. Die strukturellen Veränderungen und der Schichtaufbau erzeugen, aufgrund von unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten, Druckspannungen (−600 MPa) unterhalb der Oberfläche in der Kristallphase. Die Dicke der verarmten Zone ist in erster Näherung eine Zustandsfunktion der elektrischen Spannung und Temperatur. Obwohl bisher nur ein Glaskeramiksystem untersucht wurde, wird durch die erarbeiteten Zusammenhänge und erzielten Ergebnisse davon ausgegangen, dass der zweistufige Prozess auch auf andere Alkali-Alumosilikatgläser und Glaskeramiken anwendbar ist. Zusammenfassend ist während dieser Arbeit eine neue Methode zur Funktionalisierung der Oberflächen von Glaskeramiken in einem ersten, grundlegenden Schritt erfolgreich entwickelt worden.

Projektbezogene Publikationen (Auswahl)

 
 

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