Weiterentwicklung kapillarbasierter analytischer Systeme durch modulare Kopplung

• Antragsteller: Professor Dr. Frank-Michael Matysik
• Fachliche Zuordnung: Analytische Chemie
• Förderung: Förderung seit 2020
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 441791263

Kapillarbasierte elektromigrative Trennverfahren wie die Kapillarelektrophorese (CE) ermöglichen hocheffiziente Trennungen von komplexen Substanzgemischen, wobei vorzugsweise geladene Analyte im Fokus dieser Trennmethode stehen. Aufgrund der geringen Substanzmengen, die in die kapillaren Trennsysteme injiziert werden, haben Entwicklungen leistungsfähiger Detektionskonzepte und kapillarer Kopplungsverfahren eine große Bedeutung für die Ausschöpfung der instrumentellen Möglichkeiten. Bei der Kopplung von kapillaren Fließsystemen ist die Vermeidung von Totvolumina ein essenzielles Kriterium, um eine attraktive analytische Leistungsfähigkeit zu realisieren. Im vorhergegangenen Projekt ist es gelungen, eine totvolumenfreie Splittung eines CE-Systems unter Kopplung der amperometrischen Detektion (AD) und der Massenspektrometrie (MS), vorzunehmen. Aufbauend auf diesen Erfahrungen sollen im Fortsetzungsprojekt verschiedene flexible Kapillarkopplungssysteme entwickelt werden. Ein Teilprojekt befasst sich mit der Anbindung von zwei separaten amperometrischen Detektoren, die in einer anwenderfreundlichen Konfiguration ausgeführt werden sollen, um reduktive und oxidative AD in synchronisierter Betriebsweise zu realisieren (CE-AD2). Das zweite Teilprojekt stellt sich zum Ziel, die Kapillarkopplungskonzepte der Entwicklung von AD-Zellen für die Konstruktion eines CE-Elektrospray (ESI)-MS-Interfaces zu modifizieren, das ohne Zudosierung eines sogenannten Mantelelektrolyts eine nachweisstarke MS-Detektion ermöglichen soll. Dabei ist vorgesehen, die einzelnen Komponenten der Interfacekonfiguration modular kombinier- und austauschbar zu gestalten, um auch hier eine anwenderfreundliche Entwicklung zu realisieren. Im dritten Teilprojekt ist die Entwicklung eines neuen Konzepts zur Fraktionssammlung in Verbindung mit CE-Trennungen geplant. Dabei soll die Fraktionierung in einem gesplitteten Kapillarfließsystem erfolgen, wobei neben der Fraktionssammlung eine synchronisierte ESI-MS-Detektion vorgesehen ist, um die gesammelten CE-Fraktionen massenspektrometrisch vor der analytischen Weiterverarbeitung charakterisieren zu können. Im Unterschied zu konventionellen CE-Fraktionssammlern soll in dem neuartigen Konzept keine Unterbrechung der CE-Trennung erfolgen, um die Zuverlässigkeit der gezielten Fraktionssammlung weiter zu steigern. Insgesamt sollen die in der ersten Projektphase gewonnenen Erfahrungen im Fortsetzungsprojekt dazu führen, verschiedene modulare kapillarbasierte elektromigrative Kopplungssysteme zu entwickeln, die der Weiterentwicklung kapillarbasierter Trennsysteme neue methodische Impulse geben sollen.

• DFG-Verfahren: Sachbeihilfen