Synthese, Struktur und Verformungsverhalten von superharten und gleichzeitig schadenstoleranten PVD-Dünnschichtsystemen auf der Basis nanostrukturierter nitridischer Hochentropielegierungen

• Antragstellerinnen / Antragsteller: Professor Dr.-Ing. Christoph Leyens; Professorin Dr.-Ing. Martina Zimmermann
• Fachliche Zuordnung: Beschichtungs- und Oberflächentechnik ; Mechanische Eigenschaften von metallischen Werkstoffen und ihre mikrostrukturellen Ursachen
• Förderung: Förderung von 2020 bis 2024
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 443649646

• Erstellungsjahr: 2025

Zusammenfassung der Projektergebnisse

Das abgeschlossene Projekt beschäftigte sich mit der Charakterisierung der Schadenstoleranz als auch der thermischen Stabilität von Hochentropienitridschichten (HEN). Zu diesem Zweck wurden sechs verschiedene Schichtsysteme [(AlCrTaTiZr)N, (AlCrMoTaTiZr)N, (AlCrNbSiTiV)N, (HfNbTiVZr)N, (CrHfTiVZr)N und (HfNbTaTiVZr)N] mit dem Verfahren der DC-Vakuumbogenverdampfung abgeschieden und die Wirkzusammenhänge zwischen den Abscheidebedingungen, der resultierenden Mikrostruktur und den resultierenden mechanischen Eigenschaften erforscht. Zwei der untersuchten Schichten (AlCrNbSiTiV)N und (HfNbTaTiVZr)N wurden ausgewählt und durch den Designansatz von HEN/TiN-Multilagen modifiziert, um ihre mechanischen Eigenschaften weiter zu verbessern. An ausgewählten Schichtsystemen und Zuständen wurde die Schadenstoleranz untersucht. Dies wurde erreicht durch eine vergleichende Anwendung der mechanischen Prüfverfahren der Mikrobalkenbiegung, der in situ Zugprüfung beschichteter Substrate, des Ritztests unter Nutzung von zwei Indentergeometrien und der Anwendung des Kalottenverschleißtests. Unter Berücksichtigung der zugrundeliegenden Belastungen wurden Vergleiche der für die Prüfverfahren charakteristischen Kennwerte mit den Schichteigenschaften der Härte, dem Verhältnis aus Härte und Elastizitätsmodul, den Schichteigenspannungen und der Bruchzähigkeit aufgestellt. Weiterhin wurde die thermische Stabilität einzelner Schichtsysteme untersucht, indem diese an Laborluft und im Vakuum ausgelagert wurden. Die abgeschiedenen HEN wiesen einphasige kubisch flächenzentrierte Mikrostrukturen auf. Für drei der untersuchten Schichten (AlCrTaTiZr)N, (AlCrMoTaTiZr)N und (AlCrNbSiTiV)N wurde eine deutliche Kornfeinung mit steigender Substratvorspannung festgestellt. Dies war nicht der Fall für die drei rein refraktären Schichten: (HfNbTiVZr)N, (CrHfTiVZr)N und (HfNbTaTiVZr)N. Für einzelne Schichten ließen sich zudem Schichthärten nahe dem superharten Bereich (Härte > 40 GPa) realisieren. Korrelationen zwischen den Kennwerten der mechanischen Prüfverfahren und den Schichteigenschafen wurden aufgestellt. Es wurde gezeigt, dass die Schadenstoleranz weder durch eine einzelne Schichteigenschaft noch durch ein einzelnes Prüfverfahren abgeschätzt werden kann. Vielmehr müssen auf Grundlage der in der potentiellen Anwendung vorliegenden mechanischen Belastungen die Schichteigenschaften gezielt gewählt werden, um eine hohe Schadenstoleranz zu realisieren. Die analysierten Schichten weisen eine hohe thermische Stabilität im Vakuum auf, zeigen jedoch nach Auslagerung an Laborluft keine ausreichenden Möglichkeiten zur Oberflächenpassivierung, was zur vollständigen Oxidation der Schichten führte.

Projektbezogene Publikationen (Auswahl)

• Abscheidung nitridischer Hartstoffschichten auf der Basis von Hochentropielegierungen mit Hilfe des Arc-PVD-Verfahrens und deren Charakterisierung, in: T. Sörgel (Ed.), Jahrbuch Oberflächentechnik 2020, Eugen G. Leuze Verlag, Bad Saulgau, 2020
  M. Kuczyk, T. Krülle, O. Schmidt, E. dos Santos Maximo, J. Kaspar, O. Zimmer, M. Zimmermann & C. Leyens
  
• Untersuchung der Schadenstoleranz nitridischer Beschichtungen auf Basis von Hochentropielegierungen, in: S. Brockmann, U. Krupp (Eds.), Werkstoffe und Bauteile auf dem Prüfstand: Prüftechnik - Kennwertermittlung - Schadensvermeidung, Stahlinstitut VDEh, Düsseldorf, 2021, pp. 259–264
  M. Kuczyk, M. Zawischa, M. Leonhardt, T. Krülle, O. Zimmer, J. Kaspar, C. Leyens & M. Zimmermann
  
• Microstructure and mechanical properties of high entropy alloy nitride coatings deposited via direct current cathodic vacuum arc deposition. Surface and Coatings Technology, 448, 128916.
  Kuczyk, Martin; Krülle, Tim; Zawischa, Martin; Kaspar, Jörg; Zimmer, Otmar; Leonhardt, Michael; Leyens, Christoph & Zimmermann, Martina
  
• In situ mechanical testing of hard yet tough high entropy nitride coatings deposited on compliant steel substrates. Thin Solid Films, 787, 140137.
  Kuczyk, Martin; Zawischa, Martin; Krülle, Tim; Vollhüter, Jan; Zeiler, Stefan; Leonhardt, Michael; Kaspar, Jörg; Zimmer, Otmar; Göken, Mathias; Leyens, Christoph & Zimmermann, Martina
  
• Untersuchung des Verdampfungsprozesses und der Schichtabscheidung von nitridischen Hochentropielegierungen mittels PVD- Verdampfung, in: T. Sörgel (Ed.), Jahrbuch Oberflächentechnik 2023, Eugen G. Leuze Verlag, Bad Saulgau, 2023
  T. Krülle, M. Leonhardt, M. Kuczyk, S. Srocke, O. Zimmer & C. Leyens
  
• The Influence of Nitrogen Partial Pressure on the Microstructure and Mechanical Properties of HfNbTaTiVZr High-Entropy Nitride Coating Deposited via Direct Current Cathodic Vacuum Arc Deposition. Coatings, 14(4), 398.
  Krülle, Tim; Kuczyk, Martin; Leonhardt, Michael; Zimmer, Otmar & Leyens, Christoph