Elektrochemisch-modulierte Flüssigchromatografie von Polymeren
Analytische Chemie
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das Projekt „Elektrochemisch-modulierte Flüssigchromatografie von Polymeren“ beschäftigte sich mit der Entwicklung neuer flüssigchromatografischer Methoden für die Charakterisierung polarer Polymere (Kunststoffe). Dabei wurden primär wasserlösliche Polymere betrachtet. Es sollte erforscht werden, ob die elektrochemisch-modulierte Flüssigchromatografie (EMLC) geeignet ist, um neue Selektivitäten für die Trennung solcher Polymere zu entwickeln. Von Interesse waren insbesondere Trennungen nach Endgruppen, Taktizität und Zusammensetzung von Copolymeren. Informationen zu diesen Parametern sind mit bisherigen Methoden nicht ausreichend zugänglich. Ein Kernaspekt des Projekts war zunächst die Konstruktion einer geeigneten chromatografischen Säule (EMLC-Säule), da die Methode und entsprechende Ausrüstung bisher nicht kommerziell verfügbar sind. Dies erwies sich im Projektverlauf als deutlich herausfordernder als zunächst antizipiert und beeinflusste die Entwicklung des Projekts daher deutlich. Letztlich konnte ein neuer Designansatz für eine EMLC-Säule realisiert und praktisch erprobt werden. Für die Bewertung des EMLC-Ansatzes war die entscheidende Frage, ob eine an die Säule angelegte elektrische Spannung die Zeit beeinflusst, die Polymermoleküle benötigen, um die Säule zu passieren (Retentionszeit). Die unterschiedliche Retentionszeit verschiedener Moleküle erlaubt bei der Flüssigchromatografie eine Trennung der Moleküle. Durch die Variation einzelner Parameter (Lösungsmittelzusammensetzung, Temperatur, Flussgeschwindigkeit, …) versucht man Moleküle mit unterschiedlichen Eigenschaften (Trennparameter) bestmöglich voneinander zu separieren. So können Aussagen zur Häufigkeit und relativen Verteilung der Eigenschaften getroffen werden. Für eine gute Trennung sollen die Moleküle möglichst unterschiedlich lange benötigen, um die Säule zu passieren. Im Projekt zeigte sich, dass es möglich ist die Retentionszeit von Polymermolekülen bei einer EMLC-Trennung mittels einer elektrischen Spannung zu verändern. Der Einfluss der Spannung war aber zu schwach und nicht reproduzierbar genug, um ihn effizient zur Entwicklung einer neuen Trennmethode nutzen zu können. Hier bedarf es weiterer Forschung, um aufzuklären, wie gegebenenfalls ein stärkerer Einfluss erzielt werden kann.
