Elektrochemische Materialsynthese im Ultrahochvakuum: Elementarschritte der elektrochemischen Abscheidung von Tantal und Niob in ionischen Flüssigkeiten

• Antragsteller: Professor Dr. Frank Endres
• Fachliche Zuordnung: Herstellung und Eigenschaften von Funktionsmaterialien
• Förderung: Förderung von 2021 bis 2024
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 460461495

Refraktärmetalle wie Tantal und Niob werden in einer Vielzahl von technischen Anwendungen eingesetzt. So sind z.B. Tantal-Elektrolytkondensatoren besonders wichtig für die heutige Mikroelektronik. Die physikalisch-chemischen Eigenschaften des Tantals lassen es hier zu, dass miniaturisierte Kondensatoren mit hoher Kapazität hergestellt werden können. Aufgrund des geringeren Vorkommens des Tantals wird Niob immer häufiger als Ersatzmaterial für die Kondensatoren eingesetzt. Des Weiteren wird Tantal, aufgrund seiner Biokompatibilität, stark in der Medizin für Implantate eingesetzt. Elektrochemisch können Refraktärmetalle aufgrund ihrer relativ negativen Standardelektrodenpotentiale nicht aus wässrigen und organischen Lösungen abgeschieden werden. Bis heute haben sich für Abscheidungen im mehrere μmBereich lediglich Hochtemperatursalzschmelzen als effiziente Bäder für die elektrochemische Abscheidung von Refraktärmetallen erwiesen. Diese Elektrolyte leiden jedoch unter vielen technischen und wirtschaftlichen Problemen, wie z.B. dem Verlust der Stromeffizienz des Elektrolyseprozesses durch die partielle Auflösung des Metalls nach seiner Abscheidung. Darüber hinaus treten bei den notwendigen hohen Temperaturen Korrosionsprobleme auf. Ionische Flüssigkeiten (ILs) bieten sich aufgrund ihrer breiten elektrochemischen Fenster (bis zu 6 V) als Elektrolyte für die galvanische Abscheidung von diesen Metallen bei niedrigen Temperaturen als Alternative an. Es hat sich gezeigt, dass Ta galvanisch in dünnen Schichten aus TaF 5 in einer Reihe von luft- und wasserstabilen ionischen Flüssigkeiten abgeschieden werden kann. Dabei ist die galvanische Abscheidung von Ta und auch von Nb recht komplex und keineswegs im Detail verstanden. Außerdem erschwert die hohe Reaktivität der Metalle die Analyse der abgeschiedenen Schichten mit ex-situ Methoden. Dieses Projekt nutzt jetzt aus, dass ionische Flüssigkeiten in der Regel einen sehr niedrigen Dampfdruck besitzen unddamit mit vakuumbasierten Methoden wie der Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) im Ultrahochvakuum (UHV) untersucht werden können. Die elektrochemischen Prozesse bei der Refraktärmetallabscheidung in ILs wollen wir Schritt für Schritt direkt im UHV mit monochromatischem XPS in-situ unter Verwendung von Tantal- und Niob-Prekusoren untersuchen. Für diese Form der Materialsynthese steht eine eigens dafür konzipierte Spektroskopieenheit zur Verfügung. Beginnend mit der Analyse der UHV-Elektrochemie der reinen ILs, werden wir danach den Einfluss der Prekusoren auf die Abscheidung gezielt untersuchen. Dadurch gewinnen wir auch Informationen über die Stabilität von ILs und Lösungen aufgrund des Einflusses der Elektrochemie in einer sehr kontrollierten Atmosphäre. Mit diesem Ansatz soll fundamental geklärt werden, wie Tantal und Niob elektrochemisch abgeschieden werden, um so mittelfristig der elektrochemischen Oberflächentechnik Wege für die Refraktärmetallabscheidung unter milden Bedingungen zu ermöglichen.

• DFG-Verfahren: Sachbeihilfen