Electrochemical material synthesis in ultra-high vacuum: elementary steps of electrochemical deposition of tantalum and niobium in ionic liquids
Final Report Abstract
Entwicklung und Überprüfung von zwei elektrochemischen in situ-XPS Zellen, die beide eine ausgezeichnete Performance bei der Untersuchung mittels Zyklovoltammetrie sowie der Grenzfläche bieten und einen neuen Einblick in den Mechanismus der elektrochemischen Abscheidung von Tantal und Niob liefern - Erstellung eines Referenzdatensatzes und entsprechender fitting constraints für Tantal und Niob. - Untersuchung der Grenzfläche Metall/Ionische Flüssigkeit, die deutliche Zersetzungsreaktionen der IL offenbart. Die IL fungiert dabei als Quelle für Sauerstoff, Fluor, Schwefel und Kohlenstoff bei der Bildung von Oxiden, Fluoriden, Oxid-Fluoriden, Sulfiden und Carbiden, die ihrerseits die Reaktion sowie die resultierende Abscheidung beeinflussen können. - Die in situ-XPS Untersuchung liefert keine Hinweise für die in der Literatur diskutierte TaF3-Zwischenstufe. Stattdessen könnte der erste Peak auf Adsorptionsprozesse hindeuten. Die Verwendung unterschiedlicher AEs deutet ebenfalls auf Adsorptionsprozesse als Ursache von C1 hin. - Der zweite Reduktionspeak deutet auf die Reduzierung von Tantal hin. Hier zeigen ex situ-XPS-Untersuchungen reduzierte Tantal-Spezies. Die Messungen liefern jedoch keine zufriedenstellende Erklärung für die beobachtete schwarze Abscheidung. - Die ex situ-XPS-Untersuchung der 2D-Elektroden (C2) deutet auf einen starken Einfluss der Stromdichte auf die Zusammensetzung der Abscheidung hin. - Die Auflösung von Tantal- und Niob-Folien mit abschließender Abscheidung deutet ebenfalls auf einen Reduktionsprozess bei C2 hin. Da hierbei sehr einfach metallische Abscheidungen erzeugt werden können, beeinflussen andernfalls Fluoride die Abscheidung negativ. - Mithilfe der in situ-XPS Zelle II wurde gezeigt, dass die Zusammensetzung an der Grenzfläche bei C1 und C2 eine anders zu sein scheint. - Zudem scheint sowohl die Temperatur als auch der Umgebungsdruck einen erheblichen Einfluss zu besitzen. Die Zyklovoltammogramme bei Temperaturen größer der Raumtemperatur und unter UHV-Bedingungen weisen eine vergleichbare Struktur auf. Darüber hinaus lassen sich bei 160 °C in der Handschuhbox reduzierte Tantal-Spezies auf der AE finden, die sich mit den Ergebnissen von in situ-STM- Untersuchungen decken.
Publications
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Interaction of Aluminum and Platinum Surfaces with the Ionic Liquids 1-Butyl-1-methylpyrrolidinium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide and 1-Ethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide. Coatings, 13(7), 1182.
Krebs, Fabien; Höfft, Oliver & Endres, Frank
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Investigations on the electrochemistry and reactivity of tantalum species in 1-butyl-1-methylpyrrolidinium bis(trifluoromethylsulfonyl)amide using X-ray photoelectron spectroscopy (in situ and ex-situ XPS). Applied Surface Science, 608, 155130.
Krebs, Fabien; Höfft, Oliver & Endres, Frank
