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Projekt
Synthese und Reinigung hochfunktionaler Nanopartikel: eine geregelte Prozesskette von der Sol-Gel-Synthese zur Dead-End-Ultrafiltration
Fachliche Zuordnung
Mechanische Verfahrenstechnik
Förderung
Förderung seit 2022
Projektkennung
Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 504545992
Die Entwicklung funktionaler Halbleiter-Nanomaterialien mit gezielt einstellbaren Eigenschaften ist für Fortschritte in der Energiewandlung, Elektronik und Optoelektronik wesentlich. Aufgrund der steigenden Nachfrage nach nachhaltigen Technologien und knapper Ressourcen gelten Aluminium- und Indium-dotiertes Zinkoxid (AZO, IZO) als vielversprechende transparente leitfähige Oxide (TCOs) und kostengünstige Alternativen zu Indium-Zinn-Oxid (ITO). Während Gasphasenverfahren wie Sputtern hochwertige Filme liefern, sind diese teuer und wenig ressourcenschonend. Die Sol-Gel-Synthese stellt hingegen eine skalierbare, kostengünstige Flüssigphasen-Alternative dar, die mit Druck- und Beschichtungsverfahren sowie modellbasierter Regelung umsetzbar ist. In der 1. Phase des SPP wurde die Sol-Gel-Synthese von AZO-Nanokristallen im geschlossenen Batch-Reaktor untersucht. Eine multiskalige Charakterisierung (SAXS, DLS, EDX, UV-Vis, Elektronenmikroskopie) ermöglichte die Analyse hierarchischer Strukturen, Konzentrationen und optoelektronischer Eigenschaften. Über die Temperatur konnte die Nukleation und das Wachstum gezielt gesteuert werden. Ein Modell auf Basis von reaktionskinetischen Ansätzen und Populationsbilanzen (PBE) wurde entwickelt und parametrisiert. Für Echtzeitanwendungen konnte daraus ein reduziertes Modell mittels Dynamic Mode Decomposition with Control abgeleitet werden. Dies erlaubte die Entwicklung eines Beobachters und eines modellprädiktiven Reglers (MPC) zur Einstellung der Partikelgrößenverteilung (PGV). Es entstanden AZO-Filme mit Bandlücken bis 3,42 eV und Leitfähigkeiten von ~0,2 S/cm. Allerdings war eine Aluminium-Segregation an Partikeloberflächen zu beobachten, was die Homogenität und die Leitfähigkeit beeinträchtigt. Zudem erfolgte die Reinigung der Partikel offline per Zentrifugation, was die Prozessintegration erschwerte. Ziel der 2. Phase ist es, die genannten Herausforderungen durch die Integration einer Dead-End-Ultrafiltration zur Reinigung der Partikel und einer Bandlückenmessung via UV-Vis-Spektroskopie zu lösen. Die Prozesskette wird um die Filtrationsdynamik mit Totzeiten (modelliert durch Delay-Differentialgleichungen) ergänzt. Eine Semibatch-Strategie mit schrittweiser Zugabe des Aluminium-Präkursors soll die Segregation vermeiden und die Dotierung verbessern. WP1 umfasst den Aufbau der Prozesskette und eine Modellerweiterung. WP2 behandelt die Datenerfassung, die Bandlückenanalyse, ML-basierte Vorhersagen der Aluminiumintegration und Löslichkeitsstudien. WP3 führt die Hardware mit einer beobachterbasierten MPC zusammen. Erweiterte Regelstrategien wie Backstepping oder Smith-Prädiktoren werden zur Kompensation von Totzeiten untersucht. Das Projekt etabliert eine durchgängig regelbare Prozesskette zur Synthese und Reinigung funktionaler Halbleiter-Nanopartikel bei einer hohen Reproduzierbarkeit und Übertragbarkeit auf andere Materialsysteme.
DFG-Verfahren
Schwerpunktprogramme
