Rheological, colloidal and product properties of sparingly soluble precipitates
Final Report Abstract
Die Auswirkung verschiedener Prozessparameter bei der Fällung von Siliziumdioxid in einem auf einem industriellen Prozess basierenden halbkontinuieriichen Verfahren wurde untersucht. Die Übertragbarkeit der gewonnenen Ergebnisse auf die Fällung von Calciumcarbonat in einem vergleichbaren Prozess wurde überprüft. Es zeigte sich, dass die Auswirkungen der Variation von Temperatur, lonenstärke, Energieeintrag und Zugaberate prinzipiell ähnlich sind, was auf eine grundsätzliche Vergleichbarkeit der ablaufenden Mechanismen schließen lässt. Im Gegensatz zu Kieselsäure ist Calciumcarbonat jedoch ein kristallines und polymorphes Produkt. Zum Teil verursachen die Parametervariationen eine Änderung der Modifikation, was sich dann mit den anderen Effekten überlagert. Die ablaufenden Prozesse sind deshalb hochkomplex und bieten Anlass zur weiteren Forschung auf diesem Gebiet. Zur Untersuchung des Einflusses der Vermischung im schnellen Calciumcarbonat- Fällungsprozess wurden zusätzlich Versuche mit einer kontinuierlichen Y-Mischdüse ausgeführt. Da sich bei den gewählten Bedingungen immer das amorphe Gel als Zwischenstufe bildet, ist der Einfluss auf das kristalline Endprodukt jedoch gering. Zur Untersuchung der Eigenschaften des ACC-Gels wurden rheologische Messungen durchgeführt, was allerdings durch die geringe Stablilität des Gels erschwert wurde. Durch Zugabe von MgCb konnte es soweit stabilisiert werden, dass Viskosimetriemessungen ermöglicht wurden. Auch hier ließen sich die Ergebnisse grundsätzlich mit denen für Siliziumdioxidgel vergleichen. Oszillatorische Messungen, die Aufschluss über die Bindungen der Primärpartikel geben könnten, liefern bisher noch keine reproduzierbaren Ergebnisse. Die Verdichtung des Kieselsäuregels zu kompakten Agglomeraten wurde modelliert. Mit einem kontaktstellenabhängigen Arrhenius-Ansatz für die Ablösewahrscheinlichkeit der Primärpartikel vom Aggregat und einem anschließenden auf den Schwerpunkt gerichteten Diffusionsschritt lässt sich der gemessene Verlauf der fraktalen Dimension gut wiedergeben. Der Zeitpunkt der Gelierung bei verschiedenen lonenstärken lässt sich durch eine Simulation der effektiven Feststoffdichte unter Einbeziehung der elektrostatischen Wechselwirkungen ebenfalls gut vorhersagen.
Publications
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Kucher, M., Schlomach, J., Quarch, K., Kind, M.: "Preparation of Nanoscale Particles by Liquid Phase Precipitation", DECHEMA Chemical Nanotechnology Talks VI, Frankfurt am Main, 29.-30. September 2005
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Quarch, K., Schlomach, J., Kind, M.: "Influence of Process Parameters on the Product Quality of Precipitated Calcium Carbonate", 36. Symposium Nancy- Karlsruhe 9.-11. Juni 2005
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Schlomach, J., Kind, M.: "Investigations on the semi-batch precipitation of silica", Journal of Colloid and Interface Science 277 (2004) 316-326
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Schlomach, J., Kind, M.: "Reorganisationsvorgänge bei Fällprozessen", DECHEMA GVC/VDI Fachausschuss "Kristallisation", 16.-18. März 2005, Boppard
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Schlomach, J., Kind, M.: "Reorganisationsvorgänge nanoskaliger Strukturen bei der Fällung", DECHEMA GVC/VDI Jahrestagung, Wiesbaden, 6.-8. September 2005, Chemie Ingenieur Technik 77, 8 (2005) 1219
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Schlomach, J., Kind, M.: "Simulation der Aggregatstruktur bei der Fällung schwerlöslicher Substanzen", Chemie Ingenieur Technik 76, 11 (2004), 1695-1699
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Schlomach, J., Quarch, K., Kind, M.: "Investigation of Precipitation of Calcium Carbonate at High Supersaturations", Chemical Engineering and Technology 29, 2 (2006)215-220
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Schlomach, J., Quarch, K., Kind, M.: "Investigations on the precipitation of calcium carbonate at high supersaturations"; 16th International Symposium on Industrial Crystallization, Dresden, 11.-14.September 2005, VDI-Berichte 1901 (2005) 1, 293- 299
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Schlomach, J.: "Feststoffbildung bei technischen Fällprozessen - Untersuchungen zur industriellen Fällung von Siliziumdioxid und Calciumcarbonat", Universitätsverlag Karlsruhe (2006), ISBN 3-86644-024-3
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Özmetin C., Schlomach J., Kind M.: "Polymerisierungskinetik von Kieselsäure", Chemie Ingenieur Technik 76, 12 (2004), 1832-1836
