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Untersuchung eines induktiven geheizten kontaktfreien Graphitverdampfers als Probenzuführung für die massenspektrometrische Elementanalytik

Subject Area Analytical Chemistry
Term from 2002 to 2006
Project identifier Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Project number 5369933
 
Durch die Kopplung der elektrothermischen Verdampfung (ETV) einer Analysenprobe mit dem induktiv gekoppelten Plasma (ICP) in der Massenspektroskopie (MS) werden bei der Elementbestimmung für einige Elemente absolute Nachweisgrenzen von weniger als 1E-15 g (sub-fg-Bereich) erhalten. Es wurde beobachtet, daß die Hauptursache für die Limitierung des Elementnachweises in der Verunreinigung der Vielzahl von verwendeten Graphitformteilen liegt, mit denen der Verdampfer aufgebaut ist. Weiterhin wurde beobachtet, daß die Kalibrierkurven bei diesen geringen Probemengen einen nichtlinearen Verlauf zeigen, da Kondensationsprozesse des verdampften Materials, je nach Matrixart und -gehalt, unterschiedlich verlaufen und Verluste an Analyt durch Kondensation an den Wänden des Verdampfungsraumes stattfinden. Zur Optimierung und Validierung der Analysenmethode für die Lösungs- und Feststoffanalyse sind sowohl gesicherte Modellvorstellungen über die Verdampfungs- und Kondensationsprozesse bei der ETV-ICP-MS zu erarbeiten, als auch das konstruktive Konzept so zu verbessern, daß eine berührungslose Erhitzung eines minimierten Graphitkörpers, der den Analyt trägt, erreicht wird.
DFG Programme Research Grants
 
 

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