Herstellung und Charakterisierung von keramischen Feinstteilchen durch Elektrosprühen aus der Schmelze
Final Report Abstract
Das Elektrosprühen von Flüssigkeiten wurde bisher nur auf Metallschmelzen mit niedrigen Schmelztemperaturen, jedoch nicht auf Keramik- und Glasschmelzen angewendet. Ziel war es zu erkunden, ob mit diesem Verfahren nanoskalige Pulver hergestellt werden können. Die für Aluminiumoxid und Kalknatronglas benötigten deutlich höheren Temperaturen wurden mit einer lokalen Punkterhitzung eines Glas- bzw. Keramikstabes mit einem CC>2-Laser erzielt. So war es auch möglich, tiegelfrei die Schmelzphase zu erreichen. Dies ermöglichte es, im Vergleich zu den Vorversuchen mit niedrig schmelzenden Bleisilikatgläsern in einem Tiegel mit einem Auslaufloch im Boden, höhere Temperaturen zu erzielen, so dass sogar eine Schmelze von AI2C>3-Keramik möglich war. Bevor mit den eigentlichen Untersuchungen begonnen werden konnte, musste zu dem vorhandenen CCVLaser eine geeignete Probenhalterung und Messtechnik zum erfassen der Temperatur des Schmelztropfens aufgebaut werden. Hierfür war ein höherer Aufwand als erwartet notwendig. Im Rahmen der durchgeführten Arbeiten zeigte sich, dass mit dem erstellten Aufbau ein Elektrosprühen von keramischen Schmelzen/Gläsern nicht möglich ist. Die Temperaturmessungen ergaben Werte, die bei Keramik nur knapp oberhalb des Schmelzpunktes lagen. Daher war unter Umständen die Viskosität zu niedrig. Über die Oberflächenspannung können keine Aussagen gemacht werden, da die Verformung des Tropfens eine Berechnung unmöglich machte. Um dies zu ändern, hätte der Aufbau modifiziert werden müssen. Ein rotierender Probenstab hätte eine gleichmäßigere Aufheizung des Tropfens ermöglicht. Dies wäre im knappen zeitlichen Rahmen des Projektes jedoch zu aufwendig gewesen. Zum anderen könnte versucht werden, einen Algorithmus zur Approximation der Tropfenform so zu modifizieren, dass eine Bestimmung der Oberflächenspannung möglich wäre. Dies hätte den zeitlichen Rahmen des Antrages ebenfalls weit gesprengt. Versuche zur Messung der Leitfähigkeit zeigten, dass darin wohl nicht die Ursache für das Ausbleiben eines Taylorkonus lag. Die Versuche, mittels eines niedriger schmelzenden Kalknatronglases eine geringere Viskosität des Schmelztropfens zu erreichen, scheiterten an der fehlenden thermischen Beständigkeit. Es kam zu einem Abdampfen des Probenmaterials mit einer elektrostatischen Abscheidung. Dabei war die Abscheiderate ca. um einen Faktor 10 - 50 fach höher als beim Elektrosprühen.
Publications
- R. Clasen E-field assisted processes for the preparation of nanomaterials 10th International Conference & Exhibition of the European Ceramic Society, June 21, 2007, Berlin, Germany
- R. Glasen, E-field enhanced processes for the preparation of nanomaterials 1st International Congress on Ceramics, Toronto, 25.-29.06.2006 Proceedings of thelst International Congress on Ceramics: A Global Roadmap, 008-007
