Experimentelle Untersuchungen zum Einfluss der Herstellungsparameter auf Eigenspannung und Verschleißverhalten von Diamant-Metall-Verbundwerkstoffen
Final Report Abstract
Diamant-Metall Verbundwerkzeuge werden aufgrund ihrer hohen Härte als Schneidwerkzeuge eingesetzt. Aufgrund der unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von Diamant und Metall werden beim pulvermetallurgischen Herstellungsprozess thermische Eigenspannungen in den Verbund induziert, die die Lebendauer solcher Bauteile beeinflussen können. Das wesentliche Ziel des gesamten Projektes war es daher, den Zusammenhang zwischen den Herstellungsparametern und den Eigenspannungen zu untersuchen. Aus diesem Grund wurden in dem Gemeinschaftvorhaben des LWT und LQW die Herstellungsparameter von Kobalt-Diamant-Verbundwerkstoffs gezielt modifiziert und deren Einfluss auf die Eigenspannungen röntgenographisch ermittelt. Für die Kobalt-Diamant-Verbunde (10 Vol.-% Diamant, Größe 450 µm) und die reinen Kobalt- Proben wurden drei verschiedene Herstellungsrouten gewählt: Druckloses Vakuumsintern, heiß-isostatisches Pressen sowie druckloses Vakuumsintern mit nachfolgendem heißisostatischen Pressen. Neben der Herstellungsroute wurden folgende Herstellungsparameter variiert: • Partikelgröße der Metallpulver (grob 45-90µm, fein: <40 µm und eine Mischung aus beiden Pulvern) • Kompressionsdruck (bis 550 MPa) und Temperatur (Raumtemperatur und 350 °C) beim Herstellen der Grünlinge, • Probenform (runde und quadratische Flachprobe sowie quaderförmige Längsproben). • Sintertemperatur Darüber hinaus wurden gekapselte Pulvermischungen in einem HIP-Prozess (TSint= 1250 °C (Co) bzw. 770 °C (CuSn 85/15), p = 700 u. 1000 bar, 2 u. 4 h) gesintert. Die in der Anfangsphase des Projektes für die Sinterung eingesetzten grobkörnigen Metallpulvern lieferten schlechte Ergebnisse bezüglich Verdichtbarkeit und Gefügestruktur. Die Porosität in den gesinterten Formkörpern lag bei bis zu 20 %. Die Mischung aus grobem und feinem Pulver sowie ausschließlich feinem Pulver führte zu einer deutlichen Verbesserung. Die Porosität sank auf < 10%. Das heißisostatische Nachverdichten führte bei den Kobaltproben zu einer weiteren Porositätsverringerung (bis auf 3 %). Mit zunehmendem Kompressionsdruck bei der Herstellung der Grünlinge veränderte sich die ES in negative Richtung. Bei geringem Kompressionsdruck ist die Eigenspannung (ES) der warmgepressten Proben negativ. Bei den kaltgepressten Proben ist die ES positiv, wird mit zunehmendem Kompressionsdruck aber ebenfalls negativ (Druck-ES). In Proben mit runden und quadratischen Grundflächen führen kleinere bis mittlere Kompressionsdrücke (<412 MPa) zu geringen Porositäten und kleinen Druck-ES. Röntgentomographische Untersuchungen an den Längsproben (für Verschleißversuche verwendet) belegen, dass eine rissfreie Herstellung nur bei einem Kompressionsdruck < 140 MPa möglich ist. Unabhängig vom Kompressionsdruck wurde eine deutlichen Verformung der Proben festgestellt, die auf eine inhomogene Verdichtung zurückgeführt wird. Um den Einfluss der Diamantkörner auf die Kobaltmatrix genauer zu untersuchen, wurden lokale ES-Ermittlungen an speziellen Proben mit Hilfe der Synchrotronstrahlung durchgeführt. In die Oberfläche und das Probeninnere dieser Proben waren 6-9 einzelne Diamanten eingesintert worden. Die Synchrotronstrahlung erlaubt wegen ihrer hohen Intensität und Brillianz eine Messung in Messbereichen von 1 mm2. In günstigen Fällen (ausschließlich feine Körnung << 40 µm) war eine Reduktion auf 0,5 mm2 möglich. Während bei den globalen Messungen in in der Kobaltmatrix meist Druck-ES festgestellt wurden, konnte im direkt an einen Diamanten angrenzenden Bereich der Matrix deutlich Zug-ES nachgewiesen werden, die aufgrund der thermischen Ausdehnungskoeffizienten von Kobalt und Diamant zu erwarten ist. Die Zugeigenspannungen gehen mit zunehmendem Abstand in Druck-ES über. Der Gradient dieses Übergangs ist bei einer Sintertemperatur von 1200 °C höher als bei 1100 °C. Begleitende FE-Simulationen zeigen, dass in den Diamanten hohe Druck-ES vorliegen, während in den angrenzenden Matrixgebieten kleinere radiale Druck-ES und z.T. hohe tangentiale Zug-ES entstehen können. Daher wurden die lokalen Messungen in diese beiden Richtungen durchgeführt. Während in tangentialer Richtung Zug-ES gemessen wurden, existieren in radialer Richtung - je nach Herstellungsbedingungen - Druck-ES oder Zug-ES auf, die stets kleiner als in tangentialer Richtung sind. Die Ergebnisse der gemessenen und der simulierten ES stimmen tendentiell überein. Lokale Messungen unter erhöhter Temperatur (400 bzw. 500°C) ergaben, dass es nahe der Diamanten in beide Richtungen zu einer Erhöhung der Druck- bzw. Zug-ES und der Scherspannungen kommt. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur stellt man gegenüber dem Ausgangszustand gravierend veränderte Eigenspannungszustände fest. Bei den globalen Messungen unter erhöhter Temperatur wurde unabhängig vom Vorpressdruck festgestellt, dass sich die globale ES stets in negative Richtung verändert. Sowohl bei kleinem Vorpressdruck mit Zug-ES bei Raumtemperatur als auch hohem Vorpressdruck (Druck-ES unter Raumtemperatur) stellt man bei erhöhter Temperatur stets Druck-ES fest. Die Verschleißuntersuchungen ergaben, dass das Verschleißverhältnis mit zunehmendem Pressdruck abnimmt. Parallel hierzu wachen die Druck-ES, die Inhomogenität der Dichte und die Neigung zur Rissbildung. Die Variation von Sintertemperatur und Kompressionsdruck ergab, dass die geringsten ES (sowohl global als auch lokal) bei Proben vorliegen, die bei geringem Druck kaltgepresst, anschließend ausgebrannt und bei einer Temperatur von 1100 C gesintert werden.
Publications
- Hasylab Jahresbericht 2005 Residual Stresses in Cobalt-Diamond Composites
H.-A. Crostack, U. Selvadurai-Laßl, G. Fischer, A. Rothkirch
- W. Tillmann, M. Klaassen, C. Kronholz, H.-A. Crostack, U. Selvadurai-Laßl
Euro PM 2005 Conference, Prag, 2.-5. October 2005, Vol. 1, (2005), p. 305-310 Diamond Impregnated Composites – Damage Mechanisms of Diamond and their Prevention
- Euro PM 2006 Conference, Ghent, 23.-25. October 2006, Microstructure and Residual Stress Measurement of Diamond Impregnated Composites
W. Tillmann, M. Gathen, C. Kronholz
- Hasylab Jahresbericht 2006, Residual Stresses in Cobalt-Diamond Composites II
H.-A. Crostack, U. Selvadurai-Laßl, G. Fischer, A. Rothkirch
- Materials Science Forum Vols. 524-525 (2006) pp. 787-792; (2006) Trans Tech Publications, Switzerland. European Conference on Residual Stresses (ECRS 7), 13.-15. September 2006 Berlin, Germany Residual stresses in sintered diamond–cobalt composites
H.-A. Crostack, U. Selvadurai-Laßl, W. Tillmann, M. Gathen, C. Kronholz, T. Wroblewski, A. Rothkirch
- Euro PM 2007 Conference, Toulouse, France 15.-17. Oktober 2007 Influence of Manufacturing Parameters on Microstructure and Residual Stresses in Diamond-Cobalt-Composites
W. Tillmann, M. Gathen, C. Kronholz, H.-A. Crostack, U. Selvadurai-Laßl
- Hasylab Jahresbericht 2007, Residual Stresses in Cobalt-Diamond Composites III
H.-A. Crostack, U. Selvadurai-Laßl, G. Fischer, A. Rothkirch
- DELTA Jahresbericht 2008 Residual Stresses Analysis in Cobalt-Diamond Composites
H.-A. Crostack, U. Selvadurai-Laßl
- Euro PM 2008 Conference, Mannheim,D , 29. Sept. – 01. Okt. 2008, Micro-Characteristics of Diamond Impregnated Composites
W. Tillmann, M. Gathen, B. Rüther, H.-A. Crostack, U. Selvadurai-Laßl, J. Nellesen
- Hasylab Jahresbericht 2008 Local Stresses in Cobalt-Diamond Composites
H.-A. Crostack, U. Selvadurai-Laßl, G. Fischer, A. Rothkirch
- Materials Science Forum Vol. 571-572 (2008) pp 401-406. Trans Tech Publications, Switzerland. MECASENS IV, 24.-26. September 2007, Vienna, Austria SXRD measurements of residual stresses in sintered diamond–cobalt composites
H.-A. Crostack, U. Selvadurai-Laßl, G. Fischer, A. Rothkirch
- Advanced Engineering Materials, Volume 11, Issue 6, June 2009, p. 465-470 Effect of microstructure on residual stresses in sintered diamond-metal composites
U. Selvadurai-Laßl, H.-A. Crostack, G. Fischer J. Nellesen, W. Tillmann, M. Gathen, A. Rothkirch
