Upgrade des vorhandenen Transmissionselektronenmikroskops für 4D STEM-Mikroskopie

• Fachliche Zuordnung: Materialwissenschaft
• Förderung: Förderung in 2025
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 552804360

Die Professur für Struktur und Gefüge von Werkstoffen betreibt das einzige an der TU Bergakademie Freiberg (TU BAF) vorhandene Transmissionselektronenmikroskop (TEM) und bedient mit diesem Gerät und mit der entsprechenden fachlichen Kompetenz nicht nur den eigenen Forschungsbedarf, sondern auch den Bedarf vieler anderen Institute der TU BAF an Mikrostrukturanalysen auf der Nanometerskala. Das vorhandene Gerät ist ein hochauflösendes, analytisches TEM, das mit Feldemissionskanone, mit Cs-Korrektorlinse im Primärstrahl zur Korrektur der sphärischen Aberration, mit hochauflösender Objektivlinse, mit in-column Filter für die Energiefilterung und Elektronenspektroskopie und mit ‚high-angle annular dark-field’-Detektor ausgestattet ist. Das Gerät wurde in 2010 aus den Finanzmitteln des Sächsischen Exzellenzclusters “Funktionales Strukturdesign neuer Hochleistungswerkstoffe durch Atomares Design und Defekt-Engineering“ angeschafft. Im Rahmen des beantragten Upgrades sollen die vorhandenen analytischen Methoden um 4D STEM ergänzt, der nicht funktionierende EDX-Detektor ersetzt und die Verschleißkomponenten überholt werden. Das Akronym 4D STEM steht für die Aufnahme von zweidimensionalen Elektronenbeugungsbildern im zweidimensionalen TEM-Scanmodus. Die 4D STEM-Mikroskopie soll mit einem nanoskaligen Primärstrahl arbeiten, der entweder eine einstellbare Konvergenz hat oder als paralleler präzessierender Strahl auf die Probe gerichtet wird. Die Konvergenz bzw. die Präzession des Primärstrahls erzeugen eine Kippung der Ewald-Kugel um den Ursprung des reziproken Raumes, die ermöglicht das Abscannen eines größeren Bereiches des reziproken Raumes – entweder integrierend oder in diskreten Schritten. Dadurch werden zusätzliche reziproke Gitterpunkte aus der „Zeroth Order Laue Zone“ (ZOLZ) und aus der „High Order Laue Zone“ (HOLZ) gemessen, was die Genauigkeit der Bestimmung der Abstände im reziproken Raum wesentlich verbessert und eine zuverlässige Bestimmung der lokalen Gitterdehnung ermöglicht. Die bessere Abdeckung des reziproken Raumes ermöglicht weiterhin eine schnelle Phasenidentifizierung und Orientierungsanalyse von nanoskaligen Objekten, und dadurch eine schnelle Kartierung der Phasenzusammensetzung und der Orientierungsbeziehungen zwischen Nachbarkristalliten bzw. Nachbarphasen. Durch die Präzession des Primärstrahls werden gleichzeitig dynamische Effekte im Beugungsbild unterdrückt, was die Bestimmung der Kristallstruktur von nanoskaligen Phasen mithilfe der kinematischen Beugungstheorie zuverlässiger macht. Das beantragte Upgrade beinhaltet die Beschaffung und Installation der Hardware und Software für die Steuerung der Elektronenoptik und für die Aufnahme und Auswertung der 4D STEM-Daten, das Upgrade von Detektoren (EDX-Detektor, CMOS-Kamera) und die Überholung der Elektronenkanone und der Getterpumpe. An diesem Antrag beteiligen sich Arbeitsgruppen aus drei der sechs Fakultäten der sechs Fakultäten der TU BAF.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: Upgrade des vorhandenen Transmissionselektronenmikroskops für 4D STEM-Mikroskopie
• Gerätegruppe: 5100 Elektronenmikroskope (Transmission)
• Antragstellende Institution: Technische Universität Bergakademie Freiberg
• Leiter: Professor Dr. David Rafaja