Hochauflösendes Rasterelektronenmikroskop mit EDX und EBSD
Final Report Abstract
Mit den Entwicklungen auf den Gebieten der nanoskaligen Materialien und Oberflächen sind auch die Anforderungen an die Elektronenmikroskope gestiegen. Es sollen mit höchster Auflösung ohne weitere Präparation solche Proben vermessen werden, die nicht nur Nanostrukturen aufweisen, sondern auch elektrostatisch aufladen oder empfindlich auf den Elektronenstrahl reagieren. Das angeschaffte Gerät besticht in diesen Punkten durch gute Abbildungseigenschaften bzw. höchste Auflösung auch bei niedrigen Spannungen und Strömen. Da für alle bearbeiteten Projekte im Hause und bei den Partnern auch einfachere Elektronenmikroskope zur Verfügung standen, erfolgte die hohe Auslastung des Geräts daher mit Proben und Messaufgaben bei denen diese guten Abbildungsqualitäten erforderlich waren und auch die Ausstattung mit besonderen Detektoren zum Tragen kam. Hohe Auflösung bei niedrigen Spannungen erforderten Arbeiten an Nanoporen aus Aluminiumoxid und auch der schlielßlich darin gewachsenen Nanostäbe. Bei diesen Metallstäben waren Morphologiedetails wie Verzweigungen und Welligkeit auf der Oberfläche von Interesse. Diese Eigenschaften konnten mit hohen SERS-Aktivitäten in Verbindung gebracht werden. Einzelne Silbernanoteilchen und deren Agglomerate in Matrizen wie z.B. Titandioxid und auch TiO2-Schichten selber sind der Untersuchungsgegenstand in Projekten zur Steuerung der Biokompatibilität der Beschichtungen von Stents und der antibakteriellen Eigenschaften von Schichten auf Wundnetzen. Die Betrachtung von Größe, Form und Verteilung der Teilchen und die Überprüfung auf feinste Risse erfordert höchste Auflösung. Das gilt auch für Studien zum elektrochemischen Wachstum von Nanostäben aus Edelmetall. An Proben wie Nanoteilchen in Polymermembrane für Brennstoffzellen, lokalisierten Keramikbeschichtungen zur Funktionalisierung von Polymeren und biokompatiblen nanoporösen Polymerschichten konnten Untersuchungen zur Morphologie mit hoher Auflösung gemacht werden, obwohl die Materialien stark aufladen und auch schnell durch den Elektronenstrahl in Mitleidenschaft gezogen werden. Mit dem EBSD-Detektor können lokale kristallographische Bestimmungen vorgenommen werden. Bei Schichten aus dem multiferroischen Material Bismuthferrit gelang das, obwohl der Elektronenstrahl die Schicht schnell modifiziert. Bei freistehenden Nanostäben aus Silber und Gold für SERS-Untersuchungen konnten mit der Methode zunächst die Kristallinität einzelner Stäbe und dann auch deren Kristallorientierung bestimmt werden. Bei dotierten und bei nanoporösem TiO2-Schichten ist die Kenntnis der lokalen Kristallstruktur wichtig für ein besseres Verständnis der photokatalytischen Eigenschaften.
Publications
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(See online at https://doi.org/10.1039/C1CY00302J) - On substrate, self-standing hollow-wall Pt and PtRu-nanotubes and their electrocatalytic behavior. Chem. Commun., 2011, 47, 6284-6286
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