Das Zusammenspiel zwischen der Phase der Präkursor-Lösungsmittel-Mischung, dem Tropfenaufbruch und den Pulvereigenschaften in der Aerosol-Synthese von Metalloxid-Nanopartikeln

• Antragsteller: Dr. Niklas Jüngst
• Fachliche Zuordnung: Energieverfahrenstechnik ; Mechanische Verfahrenstechnik
• Förderung: Förderung seit 2025
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 570910141

Metalloxid-Nanopartikel werden unter anderem als Katalysatoren, Batterieelektroden oder Sensoren eingesetzt. Während die nasschemische Synthese und die Festphasensynthese umfangreiche Vor- und Nacharbeiten erfordern, ermöglicht die Sprühflammensynthese, auch Flammensprühpyrolyse genannt, die Synthese in einem einzigen Schritt. Im Gegensatz zu den meisten Aerosol-Synthesetechniken nutzt dieses Verfahren schwerflüchtige (und damit viel weniger toxisch als gasförmige Präkursoren) und kostengünstige Präkursoren, die für eine große Auswahl von Elementen verfügbar sind. Die Präkursoren werden in brennbaren Flüssigkeiten gelöst und in eine vorgemischte Flamme dispergiert. Die Hochtemperaturumgebung bringt die Präkursoren im Idealfall in die Gasphase, wo sie sich effizient vermischen, reagieren und schließlich über einen Gas-zu-Partikel-Prozess zu Metalloxid-Nanopartikeln kondensieren. Es ist bekannt, dass die mit Präkursor beladenen Tröpfchen zu puffing und Mikroexplosion, einem thermisch-induzierten Aufbruch, neigen, der dazu beiträgt, die Präkursoren in die Gasphase zu bringen und so homogene Partikel mit schmaler Größenverteilung zu erzeugen. Doch selbst bei gut untersuchten Materialien wie Eisenoxid ist weitgehend unbekannt, wie die schwerflüchtigen metallhaltigen Spezies aus den Tröpfchen verdampfen und nicht durch den unerwünschten Tropfen-zu-Partikel-Prozess in der flüssigen Phase ausfallen. In diesem Projekt werden potenzielle Präzipitation und flüssig-flüssig-Entmischung innerhalb der Tröpfchen visualisiert, und untersucht, wie sich diese auf den Tropfenaufbruch und die Pulvereigenschaften auswirken. Thermodynamische und erste experimentelle Untersuchungen deuten darauf hin, dass Präzipitation innerhalb der Tröpfchen eher die Regel als die Ausnahme sein könnte. Zur Beantwortung dieser Fragen werden verschiedene optische in-situ-Diagnostiken entwickelt und in der Sprühflamme eingesetzt. Suspensionen und Emulsionen werden in die Flamme eingebracht und die Tröpfchen mikroskopisch abgebildet. Aus Schattenwürfen werden mit verfügbaren Methoden statistische Daten zu puffing und Mikroexplosion extrahiert. Aus Bildern, die mit diffuser Hintergrundbeleuchtung aufgenommen werden, können dispergierte Partikel, Tröpfchen und Blasen identifiziert werden. Dieses Wissen dient dann als Referenz für das Auffinden dispergierter Phasen in Tröpfchen der Präkursor-Lösungen. Laser- und nicht-laserbasierte Diagnostik wird verwendet, um aerosolierte Partikel in der Nähe der aufbrechenden Tröpfchen abzubilden. Dabei kann es sich um mikrometergroße ausgefallene Partikel handeln, die während des Aufbrechens aus den Tröpfchen herausgeschleudert werden, oder um Nanopartikel, die entweder direkt aus der Gasphase oder aus den sich zersetzenden Präzipitaten entstehen. Über die Ursache-Wirkungs-Beziehung zwischen Präzipitation, Entmischung, Tropfenaufbruch und den Pulvereigenschaften hinaus liefert das Projekt ein tieferes Verständnis des Partikelbildungsprozesses.

• DFG-Verfahren: Sachbeihilfen