Drei-Kanal-Konsole 300MHz-Festkörper-NMR-Spektrometer

• Fachliche Zuordnung: Molekülchemie
• Förderung: Förderung in 2025
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 573609709

Die Universität Bayreuth beantragt den Ersatz einer 20 Jahre alten Drei-Kanal-Konsole für ihr 300 MHz-Festkörper-NMR-Spektrometer, das im Rahmen des Nordbayerischen NMR-Zentrums (NBNC) betrieben wird. Aktuell arbeiten dort 32 Forschungsgruppen aus den Bereichen Bio-, Lebens-, Lebensmittel- und Materialwissenschaften, Polymer- und Kolloidchemie, Molekularforschung, Geowissenschaften sowie Hochtemperatur-/Hochdruckforschung. Ein Drittel dieser Gruppen nutzt die Festkörper-NMR-Spektroskopie. Die Nachfrage wird durch vier WB-Spektrometer mit Protonenfrequenzen zwischen 300 und 600 MHz abgedeckt. Die Geräte sind jeweils bestimmten Anwendungsbereichen zur Untersuchung von Struktur, Dynamik und Transportvorgängen zugeordnet. Alle vier Spektrometer sind erforderlich, um die volle Einsatzfähigkeit der Festkörper-NMR im NBNC zu gewährleisten. Das 300 MHz Festkörper-WB-Spektrometer ist für Experimente mit hyperpolarisiertem 129Xe zur Untersuchung poröser Materialien sowie für Messungen bei niedrigen Magnetfeldern vorgesehen. Materialien wie metallorganische Gerüste, molekulare Käfige und Batteriematerialien – oft paramagnetisch – werden hier untersucht, um anisotrope Beiträge zu den Linienformen zu minimieren. Dasselbe gilt für Materialien wie hybride Perowskite mit schweren Kernen (z. B. 119Sn, 207Pb), die eine große chemische Verschiebungsanisotropie (CSA) aufweisen. Für diese Anwendungen ist ultraschnelles Spinning erforderlich, weshalb die neue Konsole über eine MAS-Einheit verfügen soll, die Rotoren mit einem Durchmesser von bis zu 0,7 mm unterstützt. Die vorhandenen 4 und 7 mm MAS-Dreifachresonanzsonden ermöglichen zudem die Nutzung größerer Probenmengen – vorteilhaft für Kerne mit geringer natürlicher Häufigkeit und moderater CSA wie 13C, 15N und 29Si. Sequenzen wie CP und CPPI profitieren zudem von langsamem Spinning. Mit der fortschrittlichen Elektronik der neuen Konsole sind zusätzlich 2D-Korrelations-Experimente geplant, etwa 1H-X HETCOR, 1H-19F-HETCOR, 1H-X-Y Double-CP sowie 1H-X, X-Y und 1H-19F REDOR, ebenso wie der Einsatz von Multidetektionsschemata. Die Vielfalt der Materialklassen und geplanten Experimente erfordert drei Kanäle. Ihre Hochleistungsverstärker sollen so gewählt werden, dass mindestens zwei Kanäle Heterokerne im Bereich von 109Ag bis 31P und zwei Kanäle 1H und 19F anregen können. Dabei werden zweimal mindestens 500 W und einmal 1 kW Ausgangsleistung benötigt. Jeder der drei Kanäle soll über eine eigene Detektionseinheit und einen schnellen DSP-Pulsgenerator verfügen, um Multidetektionsschemata und CRAMPS-Sequenzen zu ermöglichen – das verbessert die 1H-Auflösung in der indirekten Dimension von 2D-NMR-Spektren. Mit der neuen Konsole können zudem der 129Xe-Hyperpolarisator und die vorhandene Dreifachresonanz-MAS-Flowsonde verwendet werden, um Polarisation von adsorbiertem hyperpolarisiertem 129Xe auf 1H oder andere X-Kerne an Porenoberflächen zu übertragen – dies erfordert den Einsatz symmetriebasierter Pulssequenzen.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: Drei-Kanal-Konsole 300MHz-Festkörper-NMR-Spektrometer
• Gerätegruppe: 1741 Festkörper-NMR-Spektrometer
• Antragstellende Institution: Universität Bayreuth
• Leiter: Professor Dr. Jürgen Senker