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Projekt
Rasterelektronenmikroskop mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (REM/EDX)
Fachliche Zuordnung
Verfahrenstechnik, Technische Chemie
Förderung
Förderung in 2026
Projektkennung
Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 574292174
Gegenstand des Projekts ist ein modernes Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop mit gekoppelter energiedispersiver Röntgenspektroskopie (FE-REM/EDX), das am FB Chemie der RPTU Kaiserslautern-Landau für die Untersuchung von Heterogenkatalysatoren, porösen Materialien, polymeren Verbundwerkstoffen sowie in der Partikeltechnologie eingesetzt werden soll. Das Gerät ersetzt ein nicht mehr funktionstüchtiges 20 Jahre altes System, das mit Wolfram- bzw. LaB6-Kathoden betrieben wurde. Im Vergleich zu dieser Technik können mit einem Schottky-Feldemitter deutliche höhere Auflösungen und sehr gute Analysefähigkeiten erreicht werden. Warme Schottky-Emitter zeichnen sich darüber hinaus durch eine vergleichsweise lange Lebensdauer von mehreren Jahren bei konstanten Emittereigenschaften und deutlich höheren Strahlstrom aus als kalte Feldemitter. Mit dem beantragten System können die Größenverteilung und die Morphologie von Katalysatorpartikeln ermittelt werden, was für das Verständnis von Reaktionsmechanismen in der heterogenen Katalyse von großer Relevanz ist. Als Zusatzkomponente enthält das Hauptgerät einen leistungsstarken EDX-Detektor, um die Verteilung von Elementen in Multimetall-Katalysatoren im Nanometerbereich zu bestimmen. Um den EDX- und auch den BSE-Detektor sinnvoll für Messungen von schlecht leitenden Proben (z.B. Polymere oder Metall-organische Gerüstverbindungen) einzusetzen, muss das Gerät auch im Niedervakuum-Modus effizient betrieben werden können. Des Weiteren ist das Gerät mit einem segmentierten STEM-Detektor ausgestattet, der hohe Kontraste in Hell- und Dunkelfeldaufnahmen (BF, DF, ADF, HAADF) ermöglicht. Die Kombination dieser Komponenten ermöglicht eine besonders hohe analytische Ortsauflösung, mit der beispielsweise die räumliche Verteilung von Metallen in Kern-Schale-Systemen ermittelt werden kann. Ein Transfershuttle in Kombination mit der Probenschleuse des Geräts ermöglicht es, unter Inertbedingungen Proben für die Analyse in die Messkammer einzuschleusen. Dadurch können Katalysatorpartikel, die in kontinuierlich betriebenen Laborreaktoren eingesetzt wurden, beispielsweise in einer Glovebox in das Transfersystem geladen und ohne Kontakt mit der Laborumgebung im Gerät analysiert werden. Auf diese Weise ist es möglich, den chemischen Zustand von gebrauchten Katalysatoren unmittelbar nach ihrem Einsatz im Reaktor zu erforschen. Außerdem verfügt das Gerät über einen Plasmareiniger, mit dem Verunreinigungen und Ablagerungen in der Analysekammer entfernt werden können, um eine hohe Bild- und Analysequalität über die gesamte Lebensdauer des Systems zu gewährleisten. Das Gerät wird als Teil des „Imaging Center“ der RPTU betrieben, über das der Zugang der Nutzergruppen geregelt ist.
DFG-Verfahren
Forschungsgroßgeräte
Großgeräte
Rasterelektronenmikroskop mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (REM/EDX)
Gerätegruppe
5120 Rasterelektronenmikroskope (REM)
Antragstellende Institution
Rheinland-Pfälzische Technische Universität Kaiserslautern-Landau
