Entwicklung von gradierten PVD-Si/(X)/C/N-Beschichtungen für thermisch höchst beanspruchte Bauteile
Final Report Abstract
Materialien aus dem System Si/C/N zeigen vielversprechende Eigenschaften wie beispielswiese eine ausgezeichnete Beständigkeit gegen Oxidation, chemische Zersetzung und Strukturänderungen bis zu Temperaturen weit über 1300°C. Jedoch sind die Eigenschaften der SiCN-basierten Schichten sehr stark vom Herstellungsverfahren, der Zusammensetzung und der damit verbundenen Struktur des amorphen Netzwerkes abhängig. Im Rahmen des Projekts wurden umfassende Studien zur Synthese von SiCN-, SiBCN-, SiAlCN-, SiYCN- und SiMoCN-Schichten und deren Charakterisierung vorgenommen. Dabei wurden unter anderem Zusammenhänge zwischen der Targetkonfiguration der Beschichtungsanlage, den Beschichtungsparametern und dem Beschichtungsverfahren (DC-Sputtern bzw. HIPIMS-Sputtern) eingehend untersucht. Die Ergebnisse zeigen die Möglichkeiten zur Beeinflussung der mechanischen und strukturellen Schichteigenschaften auf, auf deren Basis die Synthese maßgeschneiderter Schichtsysteme zur Funktionalisierung der Oberfläche möglich ist. Der Einfluss der Reinigung, der Vorbehandlung und der Verwendung von Titan-Haftvermittlerschichten auf die Schichthaftung wurde untersucht. Die Reinigung der polierten Proben vor dem Beschichtungsprozess hatte keinen Einfluss auf die Schichthaftung. Dies hängt mit den sauberen Oberflächen nach dem Polieren zusammen. Je nach Werkstoff können Vorbehandlungsprozesse wie das MF-Ätzen, das Booster-Ätzen oder das Ionen-Ätzen eine Verbesserung der Haftung bewirken. Das Aufbringen einer Titan-Haftvermittlerschicht zwischen Substrat und Schicht führt außer bei der Titanlegierung zu einer Verbesserung der Schichthaftung. Untersuchungen von beschichteten Proben mit Titan-Haftvermittlerschicht zeigten allerdings in den Auslagerungsversuchen ein Schichtversagen bereits ab 500°C, so dass Titan-Haftvermittlerschichten für den Einsatz bei erhöhten Temperaturen nicht geeignet sind. SiCN-Schichten weisen eine gute thermische Beständigkeit und eine gute Oxidationsbeständigkeit auf. Das strukturelle Eigenschaftsprofil dominiert im Vergleich zu der chemischen Zusammensetzung das Hochtemperaturverhalten. Molybdän zeigt sich hinsichtlich der thermischen Beständigkeit der Schicht als ungeeignetes zusätzliches Legierungselement. SiBCN-, SiAlCN- und SiYCN-Schichten zeichnen sich gegenüber SiCN- Schichten durch ein verbessertes Hochtemperaturverhalten aus. Für SiBCN konnte gegenüber SiCN-Schichten ein verbessertes Verschleißverhalten nachgewiesen werden. Mit Verwendung der HiPIMS-Technologie konnte eine Verbesserung der Beständigkeit im Auslagerungsversuch und der tribologischen Eigenschaften mit SiBCN beschichteter Substrate nachgewiesen werden. Mittels HiPIMS abgeschiedene Schichten weisen einen höheren Anteil an Si-N- und C-C-Bindungen sowie einen geringen Anteil an Si-C-Bindungen im Vergleich zu mittels DC-MS abgeschiedenen Schichten auf. Ein signifikanter Einfluss auf die chemische Zusammensetzung, die Schichthaftung bei Raumtemperatur und die Härte durch die HiPIMS-Technologie im Vergleich zur DC-Technologie wurde unabhängig von den HiPIMS- Parametern Pulsfrequenz und Pulsdauer nicht festgestellt. Die tribologische Beständigkeit der Schichten konnte durch eine Gradierung der Schichten signifikant verbessert werden. Weiterhin führt das Zulegieren von Bor zu einer Erhöhung der Beständigkeit bei tribologischen Prüfungen bei erhöhter Temperatur. Die Schichthaftung zeigte sich als limitierende Größe bei den tribologischen Versuchen. Aufgrund der Ergebnisse im SRV-Versuch wurden keine Trockenbearbeitungsversuche durchgeführt. Das Potenzial zum Einsatz als Verschleißschutzschicht und für die Trockenbearbeitung ist aufgrund der Schichthaftung gering. Die sehr guten thermischen Eigenschaften stellen in Verbindung mit den elektronischen und den optischen Eigenschaften der Schicht eine vielversprechende Eigenschaftskombination für elektronische und optische Anwendungen im Hochtemperaturbereich dar. Die optischen und elektronischen Eigenschaften können dabei durch die chemische Zusammensetzung der Schicht beeinflusst werden. Der Einfluss auf die Hochtemperaturbeständigkeit der Schicht wird jedoch von den strukturellen Eigenschaften der Schicht dominiert.
Publications
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Development of graded low friction SiCN coatings with extended high temperature stability above 1200°C, Plasma Process. Polym., 6 (2009), p. 649-654
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Influence of the PVD sputtering method on structural characteristics of SiCN-coatings — Comparison of RF, DC and HiPIMS sputtering and target configurations, Surf. Coat. Technol., 205 (2011), p. S119-S123
C. Pusch, H. Hoche, C. Berger, R. Riedel, E. Ionescu, A. Klein
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PVD and PACVD-SiCN-based Coatings for Ultra High Thermal Loads – Comparison of Structural, Mechanical and Thermal Properties, PSE 2012, Garmisch-Partenkirchen, Deutschland, 10.-14.09.2012
C. Pusch, H. Hoche, M. Oechsner, R. Riedel, E. Ionescu, C. Fasel
