Fettreduktion durch Doppelemulsionen: Grundlegende Untersuchungen zur Beeinflussung der Mikrostruktur von Doppelemulsionen und deren Auswirkung auf konsumentenrelevanten Produkteigenschaften (mouth-feel, Kremigkeit, Fettgeschmack, Sättigung)
Chemical and Thermal Process Engineering
Final Report Abstract
Thema des Forschungsvorhabens war die Herstellung von Doppelemulsionen mit gezielt einstellbaren Strukturen in Lebensmittelqualität. Dazu wurde ein zweistufiger Emulgierprozess genutzt. Im ersten Emulgierschritt wird eine Wasser-in-Öl Emulsion hergestellt, die dann im zweiten Schritt weiter zu einer Wasser-in-Öl-in-Wasser Emulsion verarbeitet wird. Im ersten Teil der Arbeiten wurde die Herstellung der inneren W/O-Emulsion genauer untersucht. Ziel war es, die relevanten Verfahrensparameter im Emulgierprozess zu ermitteln, so dass es Anwendern möglich ist, Wasser in Öltropfen gezielt einzuschließen. Da im Lebensmittelbereich die Anwendung von öllöslichen Emulgatoren rechtlich stark eingeschränkt ist, wurde die Möglichkeit untersucht, durch die alleinige Gelierung der Wassertropfen diese in einer kontinuierlichen Ölphase zu stabilisieren. Beispielhaft wurde hier als Gelbildner Pektin eingesetzt. Prozesstechnisch wurde die benötigte plötzliche Temperaturabsenkung durch einen Hochdruckhomogenisierprozess unter Verwendung der SEM-Technik realisiert. Dabei werden die ungelierten Emulsionstropfen beim Durchströmen einer (Loch-) Blende zerkleinert und durch die Temperatursenkung durch Zuführen von kaltem Öl hinter der Blende geliert und stabilisiert. Zunächst wurde der Emulgierprozess mit Lochblenden an einfachen Wasser-in-Öl-Emulsionen genauer untersucht. Für die Charakterisierung des Prozesses wurde mit dem Durchflusskoeffizienten CD eine Kenngröße aus der Strömungsmesstechnik adaptiert. Damit ist es möglich, die Strömungszustände, die während des Emulgierprozesses vorliegen, zu bestimmen. Prinzipiell war eine Stabilisierung der Wassertropfen durch diesen Prozess möglich. Die erreichbaren Tropfengrößen bei Verwendung von Pektin lagen in den gewünschten Größenbereichen für Doppelemulsionen. Jedoch konnten auf diese Weise keine, für die Herstellung multipler Emulsionen relevante, Dispersphasenanteile stabilisiert werden. Aus diesem Grund wurden für die weiteren Untersuchungen an Doppelemulsionen innere Emulsionen mit ungelierten Wasserphasen verwendet. Bei der Herstellung von Doppelemulsionen ist neben den erreichbaren Tropfengrößen vor allem der Erhaltungsgrad, also der Anteil des Wassers in den Tropfen, der nach dem zweiten Emulgierschritt noch in den Tropfen vorliegt, entscheidend. Da nachgewiesen werden konnte, dass die hierzu in der Literatur beschriebene Färbemethode ungeeignet ist, wurde eine neue Methode auf Basis von DSC-Messungen herangezogen und für Anwendungen in Doppelemulsionen weiterentwickelt. Großindustriell stehen verschiedene Emulgierverfahren - Rotor-Stator-Maschinen (Zahnkranzdispergiermaschine, Kolloidmühle) und Hochdruckhomogenisatoren - zur Herstellung von Emulsionen zur Verfügung. Untersucht wurde, wie sich diese für den Aufbruch von gefüllten Tropfen in Doppelemulsionen eignen. Es zeigte sich, dass der höchste Erhalt der inneren Tropfen bei gleichem Energieeintrag nur sehr moderate Spannungen zulässt. Dies wurde durch Einsatz einer Kolloidmühle realisiert. Zur Untersuchung des Aufbruchverhaltens von gefüllten Tropfen in Doppelemulsionen wurden zunächst die rheologischen Eigenschaften der inneren W/O-Emulsionen bei verschiedenen Dispersphasenanteilen bestimmt. Bei den im zweiten Emulgierschritt auftretenden Schubspannungen konnte bis zu einem Dispersphasenanteil von 50 % ein linearer Verlauf der Viskosität über dem Dispersphasenanteil beobachtet werden. Ab einem Dispersphasenanteil von 50 % konnte außerdem elastisches Fließverhalten detektiert werden. Bei der Betrachtung der resultierenden Doppelemulsionen zeigte sich überraschenderweise ein linearer Verlauf der Tropfengröße über dem Dispersphasenanteil. Dieser Effekt ist vermutlich hauptsächlich darauf zurückzuführen, dass während der Herstellung Wasser der inneren Emulsion verloren geht, wodurch der Dispersphasenanteil sinkt und wieder nicht-elastisches Verhalten der Doppelemulsionstropfen auftritt. Es konnte gezeigt werden, dass die Koaleszenz der Wassertropfen mit der äußeren Grenzfläche sehr entscheidend die Herstellung von Doppelemulsionen beeinflusst. Aus diesem Grund soll dieser Fragestellung in einem folgenden Forschungsprojekt genauer nachgegangen werden. In Kooperation mit dem Cluster-Partner in Hamburg (HAW) wurden sowohl einfache als auch Doppelemulsionen sensorisch untersucht. Die Ergebnisse der Untersuchungen an einfachen Emulsionen gaben Hinweise auf die notwendigen maximalen Tropfengrößen in Doppelemulsionen. Außerdem wurden Doppelemulsionen mit verschiedenen Mengen an Wasser in den inneren Tropfen mit einer vollfetten Referenz verglichen. Die Viskositäten der Emulsionen wurden durch Verdünnen angeglichen. Es zeigte sich, dass trotz deutlich variierendem Fettgehalt (19, 23 und 50 %) keine Unterscheidung der Proben möglich war. Mit diesem Forschungsprojekt konnte somit generell gezeigt werden, dass sich Doppelemulsionen zur gezielten Fettreduktion in Lebensmittel ohne sensorisch wahrnehmbaren Verlust an konsumentenrelevanten Eigenschaften eignen. Auch konnte ein skalierbares technisches Herstellverfahren entwickelt werden. Gezeigt wurde zudem, welchen Einfluss Stoff- und Prozessparameter auf die Mikrostruktur und auf die Eigenschaften der Emulsionen haben. Die Ergebnisse wiesen aber auch darauf hin, dass v.a. der Erhalt der inneren Tropfen im zweiten Emulgierschritt noch kritisch ist und erheblichen Forschungsbedarf nach sich zieht.
Publications
- PFG-NMR on W1/O/W2-emulsions: Evidence for molecular exchange between water phases; European Journal of Lipid Science 112 (2010)
X. Guan, K. Hailu, G. Guthausen, F. Wolf, R. Bernewitz, H.P. Schuchmann
- Stabilization of Water Droplets in an Oily Matrix Exclusively by Gel Formation; Chemical Engineering & Technology (2012)
F. Wolf, F. Gmoser, H.P. Schuchmann
(See online at https://doi.org/10.1002/ceat.201100574)
