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Beitrag zur weitgehend automatischen Vermessung kegelschnittförmiger Röntgenbeugungsreflexe und Analyse von Präzisions-Eigenspannungen

Subject Area Mechanical Properties of Metallic Materials and their Microstructural Origins
Term from 2008 to 2014
Project identifier Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Project number 85767714
 
Final Report Year 2014

Final Report Abstract

Im Folgenden werden die wesentlichen Aspekte dieses Projektes zusammengefasst, welches sich thematisch direkt an die vorher geförderte und in der Arbeitsgruppe bearbeitete Aufgabe der halbautomatischen Vermessung und Feinstrukturanalyse von Röntgenbeugungsreflexen anschließt. Die darin gewonnen Ergebnisse zur Erkennung der KOSSEL-Linien mittels 3D-HOUGH-Transformation und der Reflexfeinstrukturanalyse sollten nun zur vollständigen Auswertung von KOSSEL- und Röntgen-Drehschwenk-Aufnahmen nutzbar gemacht und insbesondere hinsichtlich hochpräziser Eigenspannungstensoren (Δσ < 10 MPa) an praktischen Beispielen erprobt werden. Um diese Ziele ohne zusätzliche Hilfsmittel (z.B. Messgitter im Strahlengang) zu erreichen, wurde von einzelnen, den jeweiligen Aufnahmen zu entnehmenden Punkten ausgegangen, um eine Parametrisierung der als Kurven zweiter Ordnung erscheinenden Reflexlinien zu bestimmen. Durch einen numerischen Ausgleich kann dabei eine große Zahl an Punkten genutzt werden, was eine hohe Genauigkeit ermöglicht. Mittels anschließender Hauptachsentransformation und ausgleichenden Schnitt der Hauptachsen wird der Bildhauptpunkt als senkrechte Projektion des untersuchten Probenpunktes (der Beugungskegelspitze) bestimmt. Unter Beachtung der im gedehnten Kristall unbekannter Orientierung gemäß der BRAGG’schen Gleichung gebeugten Röntgenstrahlen wurde ein nichtlineares Ausgleichsverfahren eingesetzt, welches zur Berechnung der Dehnung und Orientierung des untersuchten Kristallits dient. Mit Kenntnis der zugehörigen elastischen Konstanten ist somit die Berechnung der Eigenspannungen im Untersuchungspunkt aus einer Aufnahme möglich. Die Umsetzung dieser geometrisch-mathematischen Auswertungsteile erfolgte in einem C++-Programm, welches für den praktisch tätigen Werkstoffwissenschaftler einfach zu bedienen ist und nunmehr projektgemäß eine geschlossene, halbautomatische Auswertungskette realisiert. Bei der Digitalisierung und Auswertung einzelner KOSSEL-Aufnahmen ergab es sich, dass bei der vorhandenen Scannertechnik mit Durchlichteinheit Digitalisierungsfehler auftreten, welche zu nicht vernachlässigbaren Abweichungen der Ergebnisse wie bspw. der Eigenspannungstensoren um mehr als 100 MPa führen können. Diesen nichtlinearen Flächenverzerrungen wurde mittels einer Entzerrung durch eine perspektive Kollineation begegnet. Das Verfahren konnte damit an verschiedenen KOSSEL-Aufnahmen unterschiedlicher Proben erfolgreich getestet werden. Bei einigen Aufnahmen bereitete die im vorangestellten Projekt erarbeitete Methode zur Bestimmung der Beugungskegelspitze numerische Probleme, welche nicht vollständig gelöst werden konnten, da der als Startwert benötigte Abstand der Probe zum Detektor nur als grob bekannte, zu iterierende Größe in die Berechnung der Dehnungsmatrix einfließen konnte. Durch manuelle Indizierung und vergleichende Simulation der Reflexmuster der zugehörigen Aufnahmesituation war aber auch die Nutzung anfänglich nicht auswertbarer Aufnahmen möglich. Die jeweilige Genauigkeit des Ergebnisses ist direkt abhängig von der Qualität der Aufnahme (d.h. von Breite und Kontrast der Kα-Linien) und der Zahl der zur Auswertung genutzten Punkte der Reflexlinien (mindestens je 5 Punkte für mindestens 6 Linien). Zur Verbesserung der Kurvenparametrisierung wurde eine neue Idee der Auswertung generiert, welche die Nutzung von Fokalkurven einzelner KOSSEL-Reflexe heranzieht. Dieses im projektiven Raum beschreibbare Konzept könnte einen größeren Fortschritt erbringen, war in dem aktuellen Bearbeitungszeitraum jedoch nicht mehr realisierbar. Die Zuverlässigkeit und Genauigkeit der erarbeiteten Auswertungsmethode wären damit weiter steigerbar.

Publications

  • Fortschritte bei der automatischen Vermessung und Auswertung kegelschnittförmiger Röntgenbeugungsreflexe sowie Anwendungsmöglichkeiten. 16. Tagung Festkörperanalytik, Wien 04.-06.7. 2011
    J. Bauch, F. Henschel
  • Application of focal curves for X-ray microdiffraction methods. ICGG Journal 2012, 291-295
    F. Henschel, J. Bauch
  • A contribution to the automatic measurement of X-ray diffraction lines. International Journal of Chemistry, Vol. 5, No. 2, May 2013
    F. Henschel, J. Bauch
  • Neuartige Auswertung von Mikrobeugungsaufnahmen mittels Fokalkurven. Zeitschrift für Kristallographie - Supplement Nr. 33, 2013, Oldenbourg-Verlag
    F. Henschel, S.Enghardt, J. Bauch
 
 

Additional Information

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